[发明专利]一种检测水中四乙基铅的方法

权利要求书

1.一种检测水中四乙基铅的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)配制四乙基铅标准溶液，盛装于样品瓶中；

(2)向样品瓶中先加入甲醇后，再加入水样，得到检测水样品；

(3)对步骤(1)中得到的标准溶液用吹扫捕集-气相色谱/质谱进行分析，根据标准溶液浓度和仪器产生的峰面积得线回归方程y＝bx+a，其中x为四乙基铅的浓度，y为峰面积；

(4)用吹扫捕集-气相色谱/质谱法分析步骤(2)中的检测水样品，用步骤(3)中的回归方程计算样品中四乙基铅浓度。

2.根据权利要求1所述的一种检测水中四乙基铅的方法，其特征在于，步骤(3)和步骤(4)中的吹扫捕集条件为：吹扫温度为20-35℃；吹扫流速：30～45ml/min；吹扫时间：7～11min；干吹扫时间：1min；预脱附温度：180℃；脱附温度：190℃；脱附时间：2min；烘烤温度：200℃；烘烤时间：6min。

3.根据权利要求1所述的一种检测水中四乙基铅的方法，其特征在于，步骤(3)和步骤(4)中的气相色谱条件为：进样口温度：220～280℃；载气：氦气；进样模式：分流进样；柱流量：0.8～1.2ml/min；升温程序：初始温度30～50℃，升温到180～220℃。

4.根据权利要求3所述的一种检测水中四乙基铅的方法，其特征在于，分流进样时的分流比3∶1～7∶1。

5.根据权利要求3所述的一种检测水中四乙基铅的方法，其特征在于，初始温度30～50℃保温1min，升温到180～220℃后保温1min。

6.根据权利要求3所述的一种检测水中四乙基铅的方法，其特征在于，升温速率为10～20℃/min。

7.根据权利要求1所述的一种检测水中四乙基铅的方法，其特征在于，步骤(3)和步骤(4)中的质谱条件为：离子源：EI源；离子源温度：230℃；离子化能量：70eV；接口温度：280℃；四级杆温度：150℃；扫描方式：选择离子扫描；目标物扫描离子：208，237，295；定量离子：237。

8.一种权利要求1中所述的吹扫捕集-气相色谱/质谱分析法，其特征在于，将样品装入吹扫样品瓶中，样品中四乙基铅经高纯氮气吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氮气反吹，被热脱附出来的组分经气相色谱分离后，用质谱仪进行检测，通过与待测目标物保留时间和标准质谱图进行定性，以峰面积定量。