[发明专利]一种强碱性阴离子交换树脂交换容量自动测定系统及方法有效
申请号: | 201911239058.0 | 申请日: | 2019-12-06 |
公开(公告)号: | CN111077195B | 公开(公告)日: | 2022-09-23 |
发明(设计)人: | 星成霞;翟秋月;苑明君;王应高 | 申请(专利权)人: | 华北电力科学研究院有限责任公司;国家电网有限公司 |
主分类号: | G01N27/26 | 分类号: | G01N27/26;G01N27/333;G01N33/44 |
代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 闫加贺;张德斌 |
地址: | 100045 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碱性 阴离子 交换 树脂 容量 自动 测定 系统 方法 | ||
1.一种强碱性阴离子交换树脂交换容量自动测定方法,其特征在于,所述方法利用强碱性阴离子交换树脂交换容量自动测定系统,所述系统包括:纯水载流瓶、离子强度调节剂瓶、水样瓶、流动注射分析仪、组合模块、反应盘管及检测器,所述流动注射分析仪包括主泵、副泵、多通道阀及采样环;
所述纯水载流瓶通过管路经由主泵与所述多通道阀相连,所述水样瓶通过管路经由副泵与所述多通道阀相连,组合模块设置至少两个入口及一个出口,所述离子强度调节剂瓶通过管路经由主泵与所述组合模块的一个入口相连,多通道阀通过管路与所述组合模块的另一个入口相连,所述组合模块的出口通过管路与所述反应盘管的入口相连,所述反应盘管的出口通过管路与所述检测器相连,所述采样环的进出口分别通过管路与所述多通道阀相连;其中,所述反应盘管的长度为100-200cm,内径为0.5mm;
所述检测器装配有氯离子选择性电极流通池,所述氯离子选择性电极流通池的池体积为0.5-0.8mL;
所述副泵与所述多通道阀之间的管路上可拆卸地设置有强碱性阴离子交换树脂柱;
所述方法包括以下步骤:
首先,于所述副泵与所述多通道阀之间的管路上不安装强碱性阴离子交换树脂柱,以进行Cl-浓度的测定;然后将强碱性阴离子交换树脂柱安装于所述副泵与所述多通道阀之间的管路上,采用离子选择性电极电位法测定所述强碱性阴离子交换树脂柱出口流出水中氯离子的实时含量,再计算得到强碱性阴离子交换树脂交换容量;
其中,Cl-浓度的测定过程及强碱性阴离子交换树脂交换容量的测定均分别包括采样阶段及检测阶段;
其中,采样阶段:水样经管路由副泵驱动经多通道阀进入采样环,同时,纯水载流与离子强度调节剂经管路由主泵驱动经组合模块汇合,再流经反应盘管进入检测器的氯离子选择性电极流通池进行检测,产生的电信号由工作站进行实时采集并处理,此时检测器输出的检测信号为试剂基线值;
检测阶段:采样完成后,纯水载流推动采样环中的试液,在组合模块与离子强度调节剂混合,然后进入反应盘管进行反应,再进入检测器的氯离子选择性电极流通池进行检测,工作站记录实时检测信号;
所述离子强度调节剂为含硝酸钠的磷酸盐pH值缓冲液,所述硝酸钠的浓度小于1.0mol/L,所述含硝酸钠的磷酸盐pH值缓冲液的pH值小于7.0;
采样时间小于等于60s,采样体积小于1000μL;
主泵的泵速小于50rpm;副泵的泵速小于50rpm,流量小于3.0mL/min。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述水样的流速不大于1.0mL/min,水样中的氯离子浓度小于50mg/L。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,当所述强碱性阴离子交换树脂完全失效后,采用一定浓度的再生剂对其进行再生,再用高纯水清洗至柱出水呈中性后,继续进行强碱性阴离子交换树脂交换容量自动测定。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述再生剂为氢氧化钠水溶液。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述氢氧化钠水溶液的质量浓度小于5.0%。
6.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述再生剂的流速为0.5-1.0mL/min。
7.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述强碱性阴离子交换树脂柱的内径小于等于3.0mm,有效长度小于50mm。
8.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述的强碱性阴离子交换树脂交换容量自动测定系统中使用的管路的直径为1.0mm。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述系统还包括工作站,所述工作站与所述检测器电连接。
10.根据权利要求1或9所述的方法,其特征在于,所述系统还包括第一排废瓶及第二排废瓶,分别通过管路与所述检测器及多通道阀相连接。
11.根据权利要求1或9所述的方法,其特征在于,所述多通道阀为八通道阀。
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