[发明专利]一种酵母生物质制备磷化铁/碳复合材料的方法

说明书

本发明公开了一种酵母制备磷化铁/碳复合材料的方法，该方法包含以下步骤：以面包酵母，六水合三氯化铁和碳酸氢铵为原料，用共沉淀法在面包酵母表面负载一定量的羟基氧化铁，将产生的酵母/羟基氧化铁复合物离心洗涤后冷冻干燥，在700‑1000 ^oC的保护气氛下煅烧，得到具有孔结构的磷化铁/碳材料。该材料能够催化水溶液中氧气产生活性氧组分降解磺胺甲恶唑。本发明不仅对生物质中的磷资源进行了再利用，同时提供了一种过渡金属磷化物的制备方法，并且实现了水体中磺胺甲恶唑的高效去除。

技术领域

本发明属于碳材料领域，具体涉及一种酵母生物质制备磷化铁/碳复合材料的方法。

背景技术

高级氧化技术（AOPs）因其产生一些高活性的氧化自由基而被研究应用于有机污染物的降解处理。一般而言，获得活性氧自由基组分需要额外添加氧化剂，如臭氧，双氧水，过硫酸盐等。其原料的昂贵成本或难以储存运输限制了其广泛应用。近年来，利用低价态铁离子（二价铁）自身的电子转移能力活化水溶液中的氧而产生活性氧组分处理地下水有机污染物受到研究人员的广泛关注，但是铁离子存在难以回收和活性较低等缺点，因此，开发更低价态的活性铁固体催化剂用于催化氧气产生活性氧具有重要的现实意义。

过渡金属磷化物是磷原子与过渡金属以共价键或金属键连接的一类重要化合物，其不仅有金属的高强度和高硬度特性，还具有良好的电导性和稳定性。目前，过渡金属磷化物被广泛研究用于石油行业催化加氢，电化学的的析氢析氧等领域。其中磷化铁因其铁资源丰富，铁的价态较低而易发生电子转移而备受关注。传统的磷化物合成需要以红磷，三辛基磷等有毒试剂作为磷源或需要氢气还原等复杂工艺难以推广应用，考虑到生物质中不仅含有丰富的碳元素而且在细胞膜中的磷脂双分子层，核糖核酸中还含有磷元素。因此可利用生物质同时作为磷源和碳源合成过渡金属磷化物/碳复合材料。本发明利用酵母生物质负载羟基氧化铁后高温缺氧热解制备磷化铁/碳材料，用于催化水溶液中的氧气产生活性自由基去除磺胺甲恶唑。

发明内容

本发明的目的在于提供一种酵母生物质制备磷化铁/碳复合材料的方法，采用本发明技术所制备的磷化铁/碳复合材料，可用于催化水溶液中的氧气产生活性氧降解环境中有机污染物，解决传统化学法制备过渡金属磷化物所遇到的高毒性，同时不额外添加氧化剂实现对水体有机污染物的降解去除。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

一种酵母生物质制备磷化铁/碳复合材料的方法，具体操作如下：

（1）将一定质量面包酵母均匀分散在100-500 mL乙醇中，磁力搅拌下加入按一定比例加入六水合三氯化铁，混合均匀后加入碳酸氢铵并连续搅拌6-12 h，得到酵母/羟基氧化铁悬浮液；

（2）将步骤（1）所得的悬浮液离心洗涤，然后放入冷冻干燥机中干燥，得到酵母与羟基氧化铁的复合物；

（3）将步骤（2）所得的复合物转移至刚玉坩埚中，并置于管式炉中，在惰性气氛下进行煅烧，煅烧温度为700-1000 ^oC，煅烧时间为2-6 h，升温速率为5^oC/min，煅烧程序结束后得到黑色粉末；

（4）将步骤（3）所得的黑色粉末用去离子水洗涤，在真空干燥箱中60 ^oC干燥得到磷化铁/碳材料；

（5）配制20 mg/L的磺胺甲恶唑，将步骤（5）所得磷化铁/碳材料作为催化剂，按一定比例加入含磺胺甲恶唑的溶液然后放在恒温摇床中催化降解。

产品经X射线晶体衍射分析（XRD）显示为Fe₃P和Fe₂P。

可选地，在步骤（1）中，所使用的过渡金属为铁。

可选地，在步骤（1）中，所使用的沉淀剂为碳酸氢铵。

可选地，在步骤（4）中，复合物煅烧所用的保护气氛为氮气或氩气。

可选地，在步骤（5）中，有机污染物选择的是磺胺甲恶唑溶液。