[发明专利]一种Cu在审
申请号: | 201911239313.1 | 申请日: | 2019-12-06 |
公开(公告)号: | CN110759374A | 公开(公告)日: | 2020-02-07 |
发明(设计)人: | 陈礼辉;胡海峰;李国华;方文韬 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C01G3/12 | 分类号: | C01G3/12;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 33246 浙江千克知识产权代理有限公司 | 代理人: | 冷红梅 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 形貌调控 纳米晶 纳米片 惰性气体保护 金属氯化物 形貌调控剂 高温热解 硫醇化物 设备操作 规整 六棱柱 四面体 再生长 注入法 棱角 亚铜 制备 再生 | ||
1.一种Cu2-xS纳米晶的形貌调控方法,所述方法包括:以Cu2-xS纳米片种子和铜盐为原料,加入含金属氯化物形貌调控剂的高沸点有机溶剂1中,磁力搅拌加热到100~140℃并维持10min~2h除去混合溶剂中的水分和氧气,然后用注射器取含脂肪族硫醇的高沸点有机溶剂2注入上述混合溶剂,利用Schlenk系统反复除气填充惰性气体,之后升温至220~240℃并维持20min~2h;反应结束后,将反应液冷却至室温,加入洗涤剂超声离心分离洗出有机溶剂,得到Cu2-xS纳米晶,分散至分散液保存;
所述铜盐为下列之一:氯化亚铜、乙酸铜、硝酸铜、硬脂酸铜;
所述金属氯化物形貌调控剂为下列之一:SnCl2、SnCl4、MnCl4、TiCl4、ZnCl2、PbCl4;
所述高沸点有机溶剂1和高沸点有机溶剂2各自独立为下列之一或其中两种以上的混合物:油胺、十八烯、油酸;
所述脂肪族硫醇为C9~C18的直链硫醇。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述Cu2-xS纳米片、铜盐与脂肪族硫醇的物质的量之比为1:1:1~20。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述洗涤剂为下列之一或其中两种以上的混合物:无水乙醇、丙酮、甲苯。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述分散液为三氯甲烷或己烷。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述铜盐为氯化亚铜,所述金属氯化物形貌调控剂为SnCl2或SnCl4,所述高沸点有机溶剂1为油胺和十八烯的混合物,所述高沸点有机溶剂1为油胺,所述脂肪族硫醇正十二硫醇。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述Cu2-xS纳米片、铜盐与脂肪族硫醇的物质的量之比为1:1:2。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述方法如下:以Cu2-xS纳米片种子和氯化亚铜为原料,加入含SnCl4的高沸点有机溶剂1中,磁力搅拌加热到100~140℃并维持10min~2h除去混合溶剂中的水分和氧气,然后用注射器取含正十二硫醇的高沸点有机溶剂2注入上述混合溶剂,利用Schlenk系统反复除气填充惰性气体,之后升温至230~240℃并维持20min~2h;反应结束后,将反应液冷却至室温,加入洗涤剂超声离心分离洗出有机溶剂,得到正十四面体Cu2-xS纳米晶,分散至分散液保存;所述Cu2-xS纳米片、氯化亚铜、SnCl4与正十二硫醇的物质的量之比为1:1:1:5~10。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述方法如下:以Cu2-xS纳米片种子和氯化亚铜为原料,加入含SnCl2的高沸点有机溶剂1中,磁力搅拌加热到100~140℃并维持10min~2h除去混合溶剂中的水分和氧气,然后用注射器取含正十二硫醇的高沸点有机溶剂2注入上述混合溶剂,利用Schlenk系统反复除气填充惰性气体,之后升温至220~230℃并维持20min~2h;反应结束后,将反应液冷却至室温,加入洗涤剂超声离心分离洗出有机溶剂,得到六棱柱Cu2-xS纳米晶,分散至分散液保存;所述Cu2-xS纳米片、氯化亚铜、SnCl2与正十二硫醇的物质的量之比为1:1:1:5~10。
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