[发明专利]离子液体聚合微球及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201911239998.X 申请日: 2019-12-06
公开(公告)号: CN110961055B 公开(公告)日: 2021-01-05
发明(设计)人: 田鹤;王雅光;刘建生;张鹏;李道勇 申请(专利权)人: 锦州医科大学
主分类号: B01J13/02 分类号: B01J13/02
代理公司: 西安铭泽知识产权代理事务所(普通合伙) 61223 代理人: 崔瑞迎
地址: 121000 辽宁*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 离子 液体 聚合 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.离子液体聚合微球,其特征在于,所述离子液体聚合微球结构为实心微球或中空微球或多孔微球,所述微球的粒径为5nm~3000nm;

制备所述离子液体聚合实心微球所用的离子液体为:

1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸盐、1-己基-2,3二甲基咪唑溴盐、 N-辛基吡啶溴盐、三丁基甲基铵双(三氯甲烷磺酰)亚胺盐、N-己基吡啶双(三氯甲烷磺酰)亚胺盐、三丁基己基膦双(三氯甲烷磺酰)亚胺盐、N-己基吡啶六氟磷酸盐、N-己基吡啶双(三氯甲烷磺酰)亚胺盐、三丁基己基膦双(三氯甲烷磺酰)亚胺盐中的至少一种;

上述所述离子液体聚合实心微球是按照如下步骤制得:

步骤1、离子液体溶液的配制

按照离子液体与去离子水的配比为0.01~10g:5~60mL称取离子液体和去离子水,在常压、室温下将离子液体加入到去离子水中,在搅拌下使其完全溶解;

步骤2、反应合成

在搅拌条件下向步骤1配制得到的离子液体溶液中加入催化金属盐水溶液和助剂形成反应溶液,然后调节反应溶液的pH值,当反应溶液的pH值稳定在4~9后,在常压下加热至40℃~60℃恒温反应10~13小时;其中,催化金属盐水溶液的加入量为每升反应溶液中含0.06~3.6摩尔金属离子,助剂的加入量为反应溶液体积的0.5%~4.0%;

步骤3、产物收集与干燥

将步骤2的反应溶液过滤、洗涤、收集反应产物,然后将反应产物40~60℃真空干燥11~36小时,得到离子液体聚合实心微球;

制备所述离子液体聚合中空微球所用的离子液体为:

N-己基吡啶六氟磷酸盐、三丁基甲基氯化铵、三丁基己基溴化膦、N-丁基-N-甲基吡咯烷双(三氯甲烷磺酰)亚胺盐、N-丁基-N-甲基哌啶双(三氯甲烷磺酰)亚胺盐中的至少一种;

上述所述离子液体聚合中空微球是按照如下步骤制得:

步骤1、离子液体溶液的配制

按照离子液体与去离子水的配比为0.01~10g:5~60mL称取离子液体和去离子水,在常压、室温下将离子液体加入到去离子水中,在搅拌下使其完全溶解;

步骤2、反应合成

在搅拌条件下向步骤1配制得到的离子液体溶液中加入催化金属盐水溶液和助剂形成反应溶液,然后调节反应溶液的pH值,当反应溶液的pH值稳定在4~9后,在常压下加热至90℃~110℃恒温反应2~7小时;其中,催化金属盐水溶液的加入量为每升反应溶液中含0.06~3.6摩尔金属离子,助剂的加入量为反应溶液体积的0.6%~3.5%;

步骤3、产物收集与干燥

将步骤2的反应溶液过滤、洗涤、收集反应产物,然后将反应产物40~70℃真空干燥24~48小时,得到离子液体聚合中空微球;

制备所述离子液体聚合多孔微球所用的离子液体为:

N-丁基-N-甲基哌啶溴盐、 N-丁基-N-甲基吡咯烷溴盐、四丁基溴化膦、 N-甲氧基乙基-N-甲基二乙基铵四氟硼酸盐、1-乙基-3甲基咪唑氯盐中的至少一种;

上述所述离子液体聚合多孔微球是按照如下步骤制得:

步骤1、离子液体溶液的配制

按照离子液体与去离子水的配比为0.01~10g:5~60mL称取离子液体和去离子水,在常压、室温下将离子液体加入到去离子水中,在搅拌下使其完全溶解;

步骤2、反应合成

在搅拌下向步骤1配制的离子液体溶液中加入催化金属盐水溶液和助剂形成反应溶液,然后调节反应溶液的pH值,当反应溶液的pH值稳定在4 ~ 9后,在常压下加热至70℃~ 90℃恒温反应6~10小时;其中,催化金属盐水溶液的加入量为每升反应溶液中含0.06~3.6摩尔金属离子,助剂乙醇的加入量为反应溶液体积的0.4%~4.5%;

步骤3、产物收集与干燥

将步骤2的反应溶液过滤、洗涤、收集反应产物,然后将反应产物进行干燥,得到离子液体聚合多孔微球。

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