[发明专利]一种连续沉锂制备电池级碳酸锂的工艺

说明书

本发明公开了一种连续沉锂制备电池级碳酸锂的工艺，包括以下步骤：氯化锂溶液经净化除杂后，泵入储槽。另取一搅拌槽，加入自来水，开启搅拌，加入EDTA，再缓慢加入氢氧化钠，搅拌至溶液清亮为止，将此EDTA‑4Na溶液泵入氯化锂溶液储槽，混匀后供连续沉锂使用。取一反应釜，在釜内先加入纯水或高纯碳酸锂母液，开启蒸汽，开启氯化锂溶液和Na₂CO₃溶液进料泵，调节氯化锂与碳酸钠的流量，使釜内液面维持动态平衡，达到连续出料的稳定状态，出料泵入晶浆槽，再将晶浆槽内的浆料泵入离心机，高速脱水后低速淋洗，甩干卸料，烘干，包装，实现连续化生产。此工艺流程简单，生产成本低，易于工业化生产，可产生较显著的经济效益。

技术领域

本发明涉及电池级碳酸锂领域，具体是一种连续沉锂制备电池级碳酸锂的工艺。

背景技术

近年来，随着新技术的发展，尤其是锂金属聚合物可充电电池的日益普及、混合动力电动汽车用锂电池不断取代镍氢电池等，全球市场对锂化合物需求量不断增长，用户也对锂产品质量提出了更高的要求。电池级碳酸锂（Li₂CO₃）是一种重要的无机化工产品，作为制取其他锂盐的原料，电池级碳酸锂其纯度、售价及附加值均较工业级碳酸锂高，要求其碳酸锂主含量≥99.5%，Na≤250ppm，Ca≤50ppm。目前，电池级碳酸锂主要用于制备锂电池的正极材料（钴酸锂、三元材料、磷酸铁锂等）。

现今，国内外碳酸锂的生产方法因所用资源的不同而分为两大类：矿石提锂法和盐湖卤水提锂法。矿石提锂法因成本高、耗能大，逐步被盐湖卤水提锂法取代。现今，盐湖卤水提锂法已成为主流，其中，利用氯化锂溶液制备电池级碳酸锂的厂家很多，一般都是单釜生产，存在产能低、成本高、效率低等缺点，而利用氯化锂溶液连续沉锂制备电池级碳酸锂的方法还未见报道。

本发明提出了一种连续沉锂制备电池级碳酸锂的工艺，以氯化锂溶液为原料，Na₂CO₃溶液为辅料，分散加料，双循环混匀，控制进出料流量，使反应釜液位保持相对稳定，实现连续化生产。此工艺流程简单，生产成本低，易于工业化生产，可产生较显著的经济效益。

发明内容

本发明的目的在于提供一种连续沉锂制备电池级碳酸锂的工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种连续沉锂制备电池级碳酸锂的工艺，其特征在于：包括以下步骤：

S1：EDTA-4Na溶液的准备，氯化锂溶液经净化除杂后，泵入储槽，混匀后取样分析LiCl、Ca指标，根据Ca含量计算所需EDTA理论量。另取一个容积为2m³的搅拌槽，加入1m³自来水，开启搅拌，加入45kg～100kg的EDTA，最后缓慢加入溶解EDTA所需计算量的32%氢氧化钠溶液，搅拌至溶液清亮为止，溶液备用；

S2：络合钙，向步骤S1中的氯化锂溶液储槽中泵入已配置好的EDTA-4Na溶液，混匀后取样分析LiCl、Ca指标，溶液备用；

S3：Na₂CO₃溶液的准备，配置好Na₂CO₃溶液，经压滤之后备用；