[发明专利]一种脱除天然维生素E中玉米赤霉烯酮的高效制备色谱方法在审
申请号: | 201911240228.7 | 申请日: | 2019-12-06 |
公开(公告)号: | CN112920152A | 公开(公告)日: | 2021-06-08 |
发明(设计)人: | 丰加涛;郭志谋;梁鑫淼;钟正升 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07D311/72 | 分类号: | C07D311/72;B01D15/10 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 郑伟健 |
地址: | 116023 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 脱除 天然 维生素 玉米 赤霉烯酮 高效 制备 色谱 方法 | ||
1.一种脱除天然维生素E中玉米赤霉烯酮的高效制备色谱方法,其特征在于:将维生素E样品溶解后,应用色谱分离模式,以一种或者多种有机溶剂为流动相洗脱,收集目标解析液,获得玉米赤霉烯酮标准限量以内的维生素E产品。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:色谱分离模式所用的填料为硅胶或使用极性与非极性基团修饰的硅胶,其中极性基团为:通过C1~C30正链烷基与硅胶连接氯原子、溴原子、氰基、磺酸基、羟基、二醇基、羧基、氨基、二氨基、酰胺基、苯基极性基团中的一种或多种,每个C1~C30正链烷基连接链上极性基团的个数为1个以上,极性基团的键合量为0.5~8.0μmol/m2;非极性基团为:C1~C30的正链烷烃、芳烃中的一种或多种,非极性基团的键合量为0.5~8.0μmol/m2,以上键合基团的种类和键合数量均可以调控。
3.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:所用填料粒径为5μm~100μm,孔径为形状为不规则形或球形。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所用流动相为甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正庚烷、正己烷、石油醚、四氢呋喃、乙酸乙酯等常用溶剂中的一种或多种有机溶剂混合,洗脱所使用流动相的种类依据不同键合填料而优化调整。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:维生素E样品用有机溶剂溶解,样品浓度为1~900mg/mL。
6.按照权利要求1所述的方法,制备柱温度为0-60℃。
7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:流动相流速为0.01~1.0倍柱体积/min。
8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:上柱吸附的载样量是上样样品质量与填料质量之比,载样量可达10%~10000%。
9.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:依据色谱图收集目标解析液,获得维生素E产品中玉米赤霉烯酮含量35ppb。
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