[发明专利]一种内环流反应结晶器

说明书

本发明公开了一种内环流反应结晶器，主要包括由外到内安装的反应器外筒和导流筒，它们将反应器分隔成内外两层，可分别作为上升区和降液区，上升区底部设有用于进料的气液集成分布器，降液区底部设有用于分离结晶产物的水力旋流器，含有小颗粒结晶产物且相对清洁的液体从水力旋流器溢流口排出并留在反应器中继续反应结晶，达到一定粒度的结晶产物从底流口排出并收集在反应器下方的储罐中。本发明集混合、传质、反应、结晶和分离于一体，反应器中的定向循环使反应物料混合均匀，有利于传质、反应和结晶，又给水力旋流器提供固液分离的动力，实现了结晶产物的自动、连续分离。此外，通过控制反应结晶条件，可以精确控制晶体的粒度和形貌。

技术领域

本发明涉及反应结晶及固液分离技术领域，特别是涉及一种内环流反应结晶器。

背景技术

反应结晶是指气体与液体或液体与液体之间进行化学反应生成难溶或不溶固相物质的过程。反应结晶技术既用于生产所需的工业产品，又可以用来分离提纯。有气-液-固三相参与的反应结晶过程在工业生产中十分普遍，如三元锂离子电池前驱体的生产过程、对二甲苯PX氧化生成重要的化工原料对苯二甲酸PTA过程以及药物合成过程中的反应结晶等。

晶体产物的形貌和粒径分布对其物理、化学性质和产品功能有着重要影响。工业上大多数采用搅拌槽或鼓泡塔反应器进行反应结晶，这两种反应器生产的结晶产物皆存在粒度分布比较广的缺陷。搅拌槽中的机械搅拌对于反应结晶过程扰动较大，容易影响结晶产物的自然生长，尤其不利于非球形晶体的生长，另外结晶产物易粘附于搅拌桨，造成搅拌效率降低。此外，搅拌槽反应器通常耗能较高。再者，在反应结晶器中进行反应结晶后的结晶产物需要在反应器外的分离设备中进行固液分离而得到固相晶体产物，大多数都是通过各种以过滤为主的工艺实现固体与液体的分离，过滤工艺易堵塞，造成生产不连续；且其结晶母液的循环利用需要再外加动力设备才能将其返回反应器，更进一步增加了操作成本和生产不稳定性。

如授权公告号为CN 207175557的实用新型专利提出了一种磷回收结晶反应器，通过设置在升流筒内的空气扩散器和设置在升流筒上方的扰流罩，能够使反应器主体内的料液从升流筒的底部进水口进入到升流筒内，并从升流筒上部的出水口流出、碰撞扰流罩后回流至反应器主体内，实现了在较低的水流剪切力下，料液能循环搅拌，促进晶核的析出；由于扰流罩深入到反应器主体内，使得反应器主体内对应扰流罩外侧的区域的水流波动较小，利于结晶产物下沉流回至结晶产物存储斗，同时该区域的洁净水从反应器主体上部出水口溢出，进入到排水机构。该实用新型提出的扰流罩外侧的固液分离区是利用沉降作用使固体颗粒沉降下来进入存储斗，洁净水从顶部溢流出反应器主体。然而依靠自然沉降不能使结晶产物分离完全，且分离时间较长，这对于晶体颗粒较细小且处理量较大的情况难以适用；另外，此设备也无法生产特定粒径和形貌的晶体产物。同时清洁液体要返回反应器中继续参加反应还需要额外的输送设备，增加了生产成本。

授权公告号为 CN208406151 U的实用新型专利提出了一种多功能反应溶解结晶罐，包括控温夹层、升温或降温夹层、机械搅拌、进料管、气相管、冷凝器、放料阀；进料管与多功能反应溶解结晶罐连接，放料阀位于多功能反应溶解结晶罐底部，冷凝器通过气相管与多功能反应溶解结晶罐相连，升温或降温夹层位于多功能反应溶解结晶罐的下部，控温夹层位于多功能反应溶解结晶罐的上部。放料阀放出的产物需经管路连接至固液分离装置(如离心机)。因此，该发明需要单独、昂贵的液固分离系统，更无法控制晶体的粒度和形貌。

授权公告号为CN 104445288 B的发明专利提出了一种碳酸氢钠反应结晶器，包括反应器主体、液体进料口、固体进料口、排气口、出料口、淘析返料口、溶解反应区、中心筒、成长区、晶浆区和结晶区。该发明是一种全混型结晶器和成长型结晶器的有机结合。既有全混型结晶器结构简单、设备占地小，操作容易控制运行效率高等优点，又在很大程度上体现了成长型结晶器晶体颗粒相对粗大，晶体粒度分布相对均匀等特点。但是晶体生产成熟后被泵抽出送入离心机进行固液分离，成本高昂。