[发明专利]一种双功能三维分层核壳结构电解水电极的制备方法

说明书

本发明的一种双功能三维分层核壳结构电解水电极的制备方法，属于电解水电极制备技术领域。主要步骤有清洗泡沫镍、制备Ni(OH)₂微米片阵列/NF前驱体、制备Ni₃N/NF微米片阵列电极、制备三维分层核壳结构NiFe LDH@Ni₃N/NF电极等。本发明制备方法简单，所使用的原料产量丰富、价格低廉，制备的电极暴露出丰富的活性位点，具有高导电率、表面超疏气和高结构稳定性的特点，具有优异的析氧和析氢双催化功能。

技术领域

本发明属于电解水电极制备技术领域，具体涉及一种双功能三维分层核壳结构电解水电极制备方法以及该材料在超大电流、长时间下的高效电催化裂解水产氧和产氢方面的应用。

背景技术

近年来，随着人类文明的进步，化石燃料的消耗量与日俱增、环境污染日益加重，人们迫切需要开发一种储量丰富、绿色的可持续的新型能源。氢能源作为一种高效、无污染的二次能源，被视为化石燃料的最佳替代品。工业化大规模、廉价地生产氢是开发和利用氢能的首要环节。在各种制氢技术中，高效率电解水制氢己经成为了当今科学界研究的重点，也将成为未来制氢工业的核心技术。

电催化裂解水由析氧反应(OER)和析氢反应(OER)两个半反应组成，在水电解的工业装置中，碱性水电解装置比基于质子交换膜的酸性水电解装置更具吸引力。这主要是因为在碱性水电解装置中，可以在阴阳两极使用同一种双功能催化剂，这样可以简化系统并降低成本。目前，文献中报道的大多数双功能催化剂是粉末态，这就使得必须使用Nafion等聚合物粘结剂将催化剂粘合在导电基底上，这样会降低电解液与催化活性位点的接触面积，从而导致电化学活性和稳定性的降低。将催化材料直接生长在三维导电基底上，可以避免这个问题，不过目前报道的很多双功能催化剂只在低电流密度下(大多数低于100mA/cm²)稳定，远达不到商业要求(大于400mA/cm²)。因此，开发一种同时具有出色OER和HER性能的双功能催化剂已经成为电解水规模化应用的关键所在。

为了实现在大电流密度下电解水的应用，双功能催化剂必须满足以下要求：(1)含有大量暴露的活性位点(2)原料丰富、价格低廉(3)有超疏气表面，能够有效降低气泡与电极表面的黏附力，进而降低传质效应的影响(4)出色的电子导电率(5)催化活性物质必须在集流体表面具有高附着性，可以在高电流密度下长期稳定使用，尤其是强氧化过程中耐腐蚀。

发明内容

本发明的目的在于提供一种具有出色性能的新型的双功能催化电解水电极的制备方法，解决现有制备方法合成的电解水催化剂不适合大电流密度下电解水的不足之处。

本发明先利用水热法，在泡沫镍上均匀生长氢氧化镍微米片阵列，之后在管式炉中进行氮化处理得到多孔氮化镍微米片阵列，最后在上述得到的氮化镍微米片上电沉积NiFe-LDH纳米片。具体方案如下：

一种双功能三维分层核壳结构电解水电极的制备方法，有以下步骤：

1)清洗泡沫镍：将泡沫镍在HCl、丙酮、无水乙醇和去离子水中依次超声清洗，去除泡沫镍表面的杂质和氧化物；

2)制备Ni(OH)₂微米片阵列/NF前驱体：将摩尔比1:3:5的镍盐、氟化铵和尿素溶解于去离子水中并搅拌均匀，装入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再向其中加入步骤1)处理好的泡沫镍，在120℃反应6小时，得到Ni(OH)₂微米片阵列/NF前驱体；

3)制备Ni₃N/NF微米片阵列电极：将步骤2)得到的前驱体，在380℃下，在管式炉中通氨气进行氮化处理2小时，得到Ni₃N/NF微米片阵列电极；