[发明专利]一种氮化钒微球及其制备方法和用途

权利要求书

1.一种氮化钒微球的制备方法，其特征在于，所述氮化钒微球具有中空微球结构，其球壳由氮化钒纳米颗粒相互连接组成，所述氮化钒微球的尺寸为1～2μm，比表面积≥20m²/g；

所述制备方法包括如下步骤：

(1)将钒源与磷源混合于溶液中，所述磷源包括磷酸二氢铵、磷酸氢二铵或磷酸铵中的任意一种或至少两种的组合，所述溶液的pH为3～8，所述磷源中磷元素与钒源中钒元素的摩尔比为2～15:1，陈化，所述陈化的温度为20～80℃，时间为0.01～30天，得到微球前驱体；

(2)步骤(1)得到的微球前驱体经煅烧，所述煅烧在含氨气的混合气体中进行，所述煅烧的加热方式为程序升温加热，所述程序升温加热的终点温度为900～1100℃，得到所述中空氮化钒微球。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氮化钒微球的尺寸为1.2～1.8μm。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述钒源包括三氯化钒、四氯化钒、硫酸氧钒、乙酰丙酮钒、乙酰丙酮氧钒或偏钒酸铵中的任意一种或至少两种组合。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述钒源为乙酰丙酮氧钒和/或偏钒酸铵。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磷源为磷酸二氢铵和/或磷酸氢二铵。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磷源中磷元素与钒源中钒元素的摩尔比为2～5:1。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述钒源为钒源溶液。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述钒源溶液中包括还原剂。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述还原剂的质量与钒源的质量比为1.5～10:1。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述还原剂的质量与钒源的质量比为2:1。

11.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述还原剂包括抗坏血酸、草酸、盐酸羟胺或肼中的任意一种或至少两种的组合。

12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述还原剂为草酸和/或盐酸羟胺。

13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述陈化的温度为40～60℃。

14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述陈化的时间为1～4天。

15.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述陈化之后还包括固液分离步骤。

16.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，在所述固液分离步骤之后还包括洗涤和干燥步骤。

17.根据权利要求16所述的方法，其特征在于，所述洗涤步骤中采用的洗涤液为乙醇。

18.根据权利要求16所述的方法，其特征在于，所述干燥的温度为30～100℃。

19.根据权利要求18所述的方法，其特征在于，所述干燥的温度为75～85℃。

20.根据权利要求16所述的方法，其特征在于，所述干燥的时间为12～24h。

21.根据权利要求20所述的方法，其特征在于，所述干燥的时间为12～15h。