[发明专利]钠离子电池磷化锡/膨胀石墨负极复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种钠离子电池磷化锡/膨胀石墨负极复合材料，其特征在于，所述材料是由从膨胀石墨剥离的石墨片包覆在球形磷化锡表面，并整体负载在剥离的石墨片上构成；所述的磷化锡是由磷化氢气相磷化氢氧化锡前驱体制得；其中，所述氢氧化锡前驱体是通过溶胶凝胶法，基于CTAB、NH₄⁺、F^-、以及硫酸钛制得。

2.根据权利要求1所述的钠离子电池磷化锡/膨胀石墨负极复合材料，其特征在于，所述膨胀石墨的质量百分比含量为10％～30％。

3.根据权利要求1所述的一种钠离子电池磷化锡/膨胀石墨负极复合材料，其特征在于，所述磷化锡/膨胀石墨负极复合材料的粒径在80nm～200nm。

4.根据权利要求1所述的钠离子电池磷化锡/膨胀石墨负极复合材料，其特征在于，所述钠离子电池磷化锡/膨胀石墨负极复合材料是通过球磨将从膨胀石墨剥离的石墨片包裹在所述磷化锡的表面，并与剥离的石墨片结合构成的三维结构。

5.一种制备钠离子电池磷化锡/膨胀石墨负极复合材料的方法，其特征在于，包括：

先将四氯化锡溶于含有表面活性剂CTAB、尿素、氟化铵、硫酸钛的去离子水中，升温到预设温度，基于CTAB、NH₄⁺、F^-、硫酸钛以及尿素分解后生成的氢氧根离子OH^-制备氢氧化锡前驱体；

以次磷酸钠为磷源，气相磷化所述氢氧化锡前驱体，生成球形磷化锡；

将乙醇、所述磷化锡以及化学氧化制备的膨胀石墨加入球磨罐中进行湿法球磨，即得钠离子电池磷化锡/膨胀石墨负极复合材料。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述表面活性剂CTAB的质量为0.3～0.5g所述氟化铵的质量为3～5g，所述四氯化锡的质量为2～4g，所述硫酸钛的质量为0.05～0.2g，所述尿素的质量为9～12g。

7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述预设温度在90～98℃。

8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述以次磷酸钠为磷源，气相磷化所述氢氧化锡前驱体，生成球形磷化锡，包括：

以次磷酸钠为磷源，所述次磷酸钠与所述氢氧化锡前驱体质量比为10:1～20:1，升温速率为5℃/min～10℃/min，保温温度为300℃～380℃，反应时间为30min～1h，气相磷化所述氢氧化锡前驱体，生成球形磷化锡。

9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述磷化锡与所述膨胀石墨质量比为2:1～9:1，球磨时间为10h～20h，转速为100rpm～300rpm。