[发明专利]一种采用冷冻干燥和燃烧合成法快速制备的定向多孔氮化铝蜂窝陶瓷及其方法

说明书

本发明公开了一种采用冷冻干燥和燃烧合成法快速制备的定向多孔氮化铝蜂窝陶瓷及其方法，采用叔丁醇为溶剂，柠檬酸为分散剂对氮化铝粉和烧结助剂进行冷冻干燥，并将干燥后的生坯放入放电等离子烧结炉中进行无压快速烧结后，可以得到气孔率和抗压强度较高的定向多孔氮化铝陶瓷。本发明制备定向多孔氮化铝陶瓷的方法具有工艺简单、周期短、重复性好、成本低等特点。制备出的定向多孔氮化铝陶瓷在金属过滤、催化剂载体、聚合物增强相、汽车工业、太阳能发电等领域具有广泛的应用前景。

技术领域

本发明属于无机非金属材料制备的技术领域，涉及一种采用冷冻干燥和燃烧合成法快速制备的定向多孔氮化铝蜂窝陶瓷及其方法。

背景技术

AlN蜂窝陶瓷具有高热导率、高电阻率、低热膨胀系数、力学性能优良和化学稳定高等一系列优异特性，在熔融金属过滤、催化剂载体、聚合物增强相以及热交换部件等方面具有广泛的应用前景。由于蜂窝陶瓷的性能与其气孔率和孔结构密切相关，因此对其结构的设计成为近年来的研究热点。

目前，人们已经通过挤出成型法和模板法制备出了许多结构可控的蜂窝陶瓷，如堇青石、碳化硅、氧化铝、莫来石等，但是这些方法存在着高温、高能耗、制备周期长等问题。如公开号为CN110194441A的发明专利“空心球形氮化铝粉体材料及氮化铝多孔陶瓷的制备方法”，采用两步法制备多孔AlN陶瓷，制备过程中涉及了很多复杂的物理化学反应和高能耗的烧结过程，制备周期长，产品纯度也难以保证。

发明内容

本发明的目的在于提供一种采用冷冻干燥和燃烧合成法快速制备定向多孔氮化铝蜂窝陶瓷的方法，该方法能够克服传统方法制备多孔AlN陶瓷制备周期长、生产效率低、孔结构难以控制等缺点。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：

本发明公开的一种采用冷冻干燥和燃烧合成法快速制备定向多孔氮化铝蜂窝陶瓷的方法，包括以下步骤：

1)以铝粉、氮化铝粉和柠檬酸为原料，以叔丁醇为溶剂，充分混合，制得浆料；

2)将浆料进行冷冻，再将冷冻后的样品进行真空冷冻干燥，得到生坯；

3)将生坯放入燃烧合成反应室的多孔石墨坩埚中，反应室抽真空至气压小于10Pa后，充入压力为0.2-2.0MPa、纯度为99.99％的氮气，通过石墨纸带由块体底部引燃，在电压为20V，电流为60A的条件下给石墨纸带通电10秒钟发生燃烧反应，块体为冷冻干燥后的圆柱形样品，将其放在石墨纸上，给石墨纸两端通电，发热后可以将块体底部点燃，然后自发由下至上燃烧；燃烧反应结束后，多孔石墨坩埚中获得的白色块体即为定向多孔氮化铝蜂窝陶瓷。

优选地，步骤1)中，铝粉、氮化铝粉和叔丁醇按以下体积百分比混合：5％～35％：5％～35％：60％～90％，柠檬酸的添加量为铝粉和氮化铝粉总质量的1％～5％。

优选地，步骤1)中，是将铝粉、氮化铝粉、柠檬酸和叔丁醇放入球磨罐中进行混合，球磨时间为2～12小时，料球比为4:1，转速为400转/分钟。

优选地，步骤2)中，冷冻温度为-100～-25℃，真空冷冻干燥温度为-100～-20℃。

优选地，步骤2)中，是将浆料倒入圆筒状的硅橡胶模具中进行冷冻，该硅橡胶模具底部为局部浸入液氮中的铜柱。将铜柱放入液氮中恒温，温度稳定后，在铜柱上放置模具，并将浆料倒入，自发由下至上冷冻。

本发明还公开了采用上述的方法制得的定向多孔氮化铝蜂窝陶瓷，其特征在于，该定向多孔氮化铝蜂窝陶瓷的蜂窝孔径为10-50μm，壁厚为10-25μm，气孔率为45％～88％。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：