[发明专利]一种竹叶黄酮粉及其制备方法在审
申请号: | 201911243344.4 | 申请日: | 2019-12-06 |
公开(公告)号: | CN111039935A | 公开(公告)日: | 2020-04-21 |
发明(设计)人: | 陶文亮;许子竞;李洪庆 | 申请(专利权)人: | 贵州民族大学 |
主分类号: | C07D407/04 | 分类号: | C07D407/04;A61K36/899 |
代理公司: | 北京思睿峰知识产权代理有限公司 11396 | 代理人: | 史小娟;谢建云 |
地址: | 550025*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 竹叶 黄酮 及其 制备 方法 | ||
1.一种竹叶黄酮粉的制备方法,包括:
将晾干后的竹叶原料粉碎成物料碎片;
将所述物料碎片投入提取罐中,用高浓度的醇提取溶剂提取三次,并合并三次提取液,其中每次提取时间为1.5~2h、提取温度为80~85℃、料液比为1:(8~10)g/mL;
将所合并的提取液浓缩至稀流膏状后,将该稀流膏状物质用90%以上的乙醇溶液稀释,调节乙醇含量为80%~85%,静置醇沉,离心,取离心液;
将聚酰胺加入该离心液中拌样,减压浓缩,干燥拌样物至无乙醇,上聚酰胺柱进行层析分离,采用水-醇体系作为流动相进行梯度洗脱,得到多份洗脱液;以及
分别对所得到的多份洗脱液进行浓缩和干燥后,得到不同含量的竹叶黄酮粉。
2.如权利要求1所述的方法,其中,
所述提取溶剂为甲醇或乙醇,其浓度大于90%;
聚酰胺柱层析分离时,水-醇体系中的醇为乙醇或甲醇,水和醇的体积比为10:(0~6),且每一组分的洗脱液洗脱至颜色浅淡时,改用另一醇含量高的流动相进行洗脱。
3.如权利要求1所述的方法,其中,前两次提取的提取时间均为2h,第三次提取的提权时间为1.5~2h,三次提取的料液比分别为10:1、8:1、10:1。
4.如权利要求1-3中任一项所述的方法,在用高浓度的提取溶剂进行提取时,还包括步骤:
从所述提取罐底部间歇性的通入空压气体,用于搅动料液,释放气体和其夹带残留的溶剂进入提取罐上方连通的冷凝装置中,进行冷凝回收溶剂,该回收液能够重新流入提取罐中。
5.如权利要求4所述的方法,其中,
所述空压气体的压力为0.2~0.5Mpa,每隔3~5min通入一次空压气体,每次通入空压气体的持续时间为0.5~1min。
6.如权利要求1-5中任一项所述的方法,其中所述合并三次提取液的步骤包括:
单批物料的试验环境下,将三次提取液进行合并;
多批物料的连续生产环境下,将第一批物料的前两次提取液进行合并,第三次提取液作为第二批物料的第一次提取液,与第二批物料的第二次提取液合并;第二批物料的第三次提取液作为第三批物料的第一次提取液,与第三批物料的第二次提取液合并;以此类推。
7.如权利要求1-6中任一项所述的方法,其中所述将所合并的提取液浓缩至稀流膏状的步骤包括:
对所合并的提取液常压浓缩至原体积的1/8~1/10后,再将剩余体积减压浓缩至稀流膏状,该稀流膏状的密度为1.05~1.2g/mL。
8.如权利要求1-7中任一项所述的方法,其中,将稀流膏状物质用90%以上的乙醇溶液稀释,调乙醇含量至80~85%,静置醇沉,离心的步骤包括:
在稀流膏状物质中加入90~95%乙醇,稀释溶解后,加入纯化水调节乙醇含量为80%~85%,离心,取离心液。
9.如权利要求1-8中任一项所述的方法,其中将聚酰胺加入离心液中拌样,减压浓缩,干燥拌样物至无乙醇,上聚酰胺柱进行层析分离,采用不同体积分数的醇溶液作为流动相进行梯度洗脱的步骤包括:
按照离心液含干物质与聚酰胺质量比为1:(1~3)进行聚酰胺拌样,减压浓缩离心液,干燥拌样物不含乙醇,得到拌样聚酰胺;
将拌样聚酰胺和空白聚酰胺上聚酰胺层析柱进行分离,采用体积比为10:(0~6)的水-醇体系作为流动相来进行梯度洗脱,收集每一比例洗脱液。
10.一种竹叶黄酮粉,采用如权利要求1-9中任一项所述的制备方法制备。
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