[发明专利]电化学条件下镍催化C-3烷基取代喹喔啉酮的合成方法

权利要求书

1.一种电化学条件下镍催化C-3烷基取代喹喔啉酮的合成方法，其特征在于，在单室电解池中以石墨毡为阳极和镍泡沫为阴极，在恒电流条件下反应；向单室中加入原料2-喹喔啉酮、氧化还原活性酯、LiClO₄、NiCl₂·6H₂O、4,4'-二叔丁基-2,2'-联吡啶；密封装置并将氩气注入管内；然后，在氩气气氛下，通过注射器加入溶剂N，N-二甲基乙酰胺和三乙胺，并用橡胶塞塞紧，将充氩气球插入瓶中；混合物首先在40℃-80℃的磁力搅拌下反应20-50分钟，然后通电在恒流条件下电解2-5小时；反应完成后，用水淬灭混合物，用乙酸乙酯萃取，有机相在旋转蒸发仪上浓缩；在硅胶体系用柱层析纯化所需产物；

R表示C连接的基团；R¹、R²表示-H，-烷基，-芳基。

2.按照权利要求1所述的一种电化学条件下镍催化C-3烷基取代喹喔啉酮的合成方法，其特征在于，R表示烷基、芳烃基、取代的烷基、取代的芳基中的一种或几种，所述的取代为含有N、S、O杂原子基团取代，如环氧基、卤素取代的烷基或芳基、硝基取代的烷基或芳基、磺酸基取代的烷基或芳基、酯取代的烷基或芳基、羧基取代的烷基或芳基；

所述的烷基选自环烷基、脂肪烷基、刚性环状烷基。

3.按照权利要求1或2所述的一种电化学条件下镍催化C-3烷基取代喹喔啉酮的合成方法，其特征在于，2-喹喔啉酮、氧化还原活性酯、LiClO₄、NiCl₂·6H₂O、4,4'-二叔丁基-2,2'-联吡啶的摩尔比为0.2-0.4：0.3-0.8：0.8-1.2：0.3-0.8：0.3-0.8。

4.按照权利要求1或2所述的一种电化学条件下镍催化C-3烷基取代喹喔啉酮的合成方法，其特征在于，电流密度为6-10mA/cm²。

5.按照权利要求1或2所述的一种电化学条件下镍催化C-3烷基取代喹喔啉酮的合成方法，其特征在于，溶剂N，N-二甲基乙酰胺和三乙胺的体积比为(12-20):1。

6.按照权利要求1或2所述的一种电化学条件下镍催化C-3烷基取代喹喔啉酮的合成方法，其特征在于，每0.3mmol的2-喹喔啉酮对应3-6mL溶剂N，N-二甲基乙酰胺。

7.按照权利要求1或2所述的一种电化学条件下镍催化C-3烷基取代喹喔啉酮的合成方法，其特征在于，反应温度为60℃。