[发明专利]一种丙二醇聚氧丙烯醚的制备方法

说明书

本发明提供一种丙二醇聚氧丙烯醚的制备方法，该制备方法以丙二醇为原料生产丙二醇低聚物中间体，再通过该丙二醇低聚物中间体与环氧丙烷进行反应，制得高品质的丙二醇聚氧丙烯醚，本发明所提供的制备方法可有效降低产品色泽，缩短生产周期，提高产品透明度，降低分子量分布。

技术领域

本发明涉及聚氧丙烯醚的制备相关技术领域，具体涉及一种丙二醇聚氧丙烯醚的制备方法。

背景技术

丙二醇聚氧丙烯醚在近代化学工业和食品加工业上均有着十分广泛的应用，例如：工业上常应用不饱和度低的丙二醇聚醚改性聚氨酯材料，还常用于表面活性剂和破乳剂。在制备食品加工业上美国率先利用丙二醇聚氧丙烯醚的疏水性，增强面包的疏松口感和增强保质期。

工业中常用的一步法制备分子量大于2000分子量的丙二醇聚氧丙烯醚，即采用碱性催化剂催化制备丙二醇聚氧丙烯醚，碱性催化剂是由碱金属离子和丙二醇形成带有氧负离子的醇盐，而后进攻环氧丙烷，开环聚合，形成氧负离子的引发反应速率低于链增长速率，从而获得的产品分子量分布普遍偏高(为1.2～1.8)。该方法在碱性和高温条件下环氧丙烷会发生链转移反应产生带有不饱和双键的2-丙烯醇或1-丙烯醇，从而不饱和度增加，获得的产品色泽深，分布宽，分子量难以做大，容易产生不饱和键，精制效果不好，精制产品容易带有荧光，产品质量不可控等问题。

发明内容

针对现有技术存在的上述技术问题，本发明提供一种丙二醇聚氧丙烯醚的制备方法，该制备方法以丙二醇为原料生产丙二醇低聚物中间体，再通过该丙二醇低聚物中间体与环氧丙烷的反应将分子量增大，制得高品质的丙二醇聚氧丙烯醚，本发明所提供的制备方法可有效降低产品色泽，缩短生产周期，提高产品透明度，降低分子质量。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种丙二醇聚氧丙烯醚的制备方法，包括以下步骤：

S1：将丙二醇原料、第一催化剂加入反应容器中，反应容器内置换氮气，然后加热；

S2：通入环氧丙烷并继续升温直至到达反应温度，然后保温进行反应，直至反应容器内的压力不再下降为止，得到丙二醇低聚物中间体；

S3：脱除所述反应容器中的低沸物；

S4：将所述反应容器内的低沸物脱除后，将DMC催化剂加入所述反应容器中，在氮气保护下抽真空，反复置换氮气使所述反应容器内为负压状态，然后通入环氧丙烷，升温达到反应温度后保温反应，直到所述反应容器中的压力不再下降为止，得到最终产物丙二醇聚氧丙烯醚。

进一步地，所述S1中的第一催化剂为BF₃、PF₅、SbCl₅、SnCl₄、Ph₃CCl、SbF₅中的一种或两种以上的混合物。

进一步地，所述S1中的第一催化剂还包括水，水作为第一催化剂配合物，添加到第一催化剂中，可起到更好的催化效果；优选的，该水包括但不限于去离子水、蒸馏水等。

进一步地，所述S2中，通入的环氧丙烷与丙二醇原料摩尔比为7.4～10.9:1。

进一步地，所述S2中的反应温度为10-80℃，所述反应容器内的压力为-0.09～0.40MPa。

进一步地，所述S2中的反应时间为3-10h。

进一步地，所述S4中，通入的环氧丙烷与丙二醇低聚物中间体的摩尔比为23～26:1。

进一步地，所述S4中的反应温度为120-170℃。

相较于现有技术，本发明的有益效果如下：