[发明专利]桑黄中活性物质的高效制备方法

说明书

本发明公开了一种桑黄中活性物质的高效制备方法，包括S1.原材料预处理：对桑黄子实体进行干燥粉碎，形成桑黄粉；S2.MgO和四氢呋喃处理：在桑黄粉中加入桑黄粉重量的40％‑60％的MgO和桑黄粉重量的20‑40倍的四氢呋喃，搅拌均匀后置于反应釜中，200‑260℃提取30‑60分钟；S3.超声处理：反应结束降至室温后，混合物中加入混合物体积的1‑2倍的水，30‑50℃超声10‑30分钟，混合物进行过滤，得到同时含有桑黄多酚和桑黄多糖的滤液。该滤液可以进一步分离来分别得到桑黄多酚和桑黄多糖。本发明能同时制备桑黄多酚和桑黄多糖，而且提高了桑黄多糖和桑黄多酚的提取率，工艺简单，适合规模化生产。

技术领域

本发明涉及食药用菌加工领域，具体涉及一种桑黄中活性物质的高效制备方法。

背景技术

桑黄是一种珍贵的食药用菌，有“森林黄金”之美称。桑黄作为我国传统的中药材，最早记载于《神农百草经》和李时珍的《本草纲目》，主要用于止泻、崩漏带下、脾虚泄泻，此外还能利五脏、排毒、活血。有研究统计，桑黄的药理学功能有20多种，包括抑菌、消炎、抗氧化、抗肿瘤、增强机体免疫、保肝护肝、降血糖、降血脂、抗肺炎。

食药用菌直接食用一般达不到治疗的效果，只有将有效成分经过提取、分离纯化，才能提高功效，发挥药理作用。在活性成分制备过程中，提取是第一步，也是最关键的一步，如何将有效成分最大程度的释放出来意义重大。

中国专利文献CN108610391A公开了一种从桑黄子实体中提取多糖和腺苷的方法,包括如下步骤：(1)将桑黄子实体粉碎为桑黄子实体颗粒后，投入提取罐中；(2)向提取罐中加入桑黄子实体颗粒体积6-10倍量的水，连续回流1.5-3小时，抽滤，滤渣继续用滤渣体积4-5倍量的水连续回流2-3小时，抽滤；(3)将步骤(2)中两次抽滤所得滤液混合，浓缩后获得0.3-0.5g/ml的桑黄溶液；(4)用氢氧化钠溶液调节步骤(3)中桑黄溶液的pH值至9-10，将调节好pH值的桑黄溶液上样至装有大孔树脂的不锈钢层析柱中，控制流出液的流速，所得流出液即为桑黄多糖粗溶液；(5)将步骤(4)中的桑黄多糖粗溶液用硫酸溶液调节pH至中性，并透过可以过滤掉蛋白质等大分子的第一超滤膜，收集滤液并通过去除小分子杂质的第二超滤膜，所得截留液通过减压真空浓缩的方式，获得桑黄多糖；(6)将步骤(4)中大孔树脂中吸附的吸附物用乙醇溶液洗脱，所得洗脱液经减压真空浓缩后获得浸膏；(7)取步骤(6)中的浸膏与硅胶按质量比1:1.2干法拌样，上层析柱，先用1-2个柱体积乙酸乙酯洗脱，再以乙酸乙酯与丙酮混合洗脱剂洗脱，每1500ml收集一个流份，液相检测，将流份中的第24-29流份合并，减压真空浓缩，将出现的沉淀物合并，滤取沉淀，滤液再静置，析晶后滤出，滤出的沉淀与原有的沉淀混合，混合的沉淀在体积比为6:4的丙酮-乙醇溶液中重结晶，得无色针状结晶腺苷，抽滤，于真空干燥器中50℃真空干燥，得腺苷成品。

中国专利文献CN108542922A公开了一种桑黄中活性成分的高效制备方法，包括以下步骤：原材料的预处理：(1)将桑黄子实体在50～60℃烘干，粉碎，再过40～60目筛得到桑黄粉末；(2)将步骤一得到的桑黄粉末与去离子水按质量体积比1：20～1：50的比例混合，混合均匀后加入质量为桑黄粉末质量1％～2％的纤维素酶，再次混合均匀后在45℃～55℃的温度下处理1～2h，得到反应混合物；(3)将步骤二得到的反应混合物加至萃取釜中进行萃取，萃取釜中的压力为5～20mPa,萃取温度为100℃～200℃，萃取时间为30～90min,萃取结束得到萃取液；(4)将步骤三得到的萃取液在4500～7000r/min的转速下离心10～20min，分离上层清液得到第一上清液；(5)在第一上清液中加入氯代十六烷基吡啶，摇匀后在常温下静置24h～36h，在3500～7000r/min的转速下离心10～15min得到第一沉淀和第二上清液；(6)将步骤五得到的第一沉淀加入NaCl的乙醇溶液中得到沉淀混合液，将沉淀混合液置于摇床中震荡1～1.5h，在3500～7000r/min的转速下离心10～15min，离心后得到沉淀，沉淀再用80％乙醇冲洗，冷冻干燥，得高活性的桑黄多糖SP1；(7)将步骤五得到的第二上清液经过减压浓缩、冷冻干燥后得到富含桑黄三萜和黄酮的提取物。