[发明专利]一种氟聚酰亚胺改性HMDI水性聚氨酯固化剂的制备方法

权利要求书

1.一种氟聚酰亚胺改性HMDI水性聚氨酯固化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）改性聚酰亚胺多聚体的制备：在配有机械搅拌设备、温控设备、氮气保护气氛的反应釜中加入50份的N-甲基吡咯烷酮、8-15份含氟二酐单体、0.5-1份抗氧剂、0.05-0.2份多聚磷酸，开动搅拌溶解均匀后加热至60-80℃，然后加入含氟二胺单体8-12份，反应2-4h，然后加入8-15份二甲苯，加热至135-155℃反应12-24h，反应过程中通过回流设备除去反应中产生的水，最后经减压蒸馏除去小分子，至聚合物含量>98%，即为改性聚酰亚胺多聚体；

（2）聚醚改性HMDI水性聚氨酯固化剂的制备：在滴加釜中加入10-20份的改性聚酰亚胺多聚体，进行真空加热脱水2h后，通入N₂密封备用；在合成釜中，加入15-30份惰性溶剂并进行真空加热脱水2h后，通入N₂，然后加入HMDI氢化二苯基甲烷二异氰酸酯60-90份，加热溶解后，以滴加方式加入改性聚酰亚胺多聚体，在70-80℃保持恒温反应3-4h，反应2h后开始取样，以后每隔0.5h取样一次，检测NCO含量，当NCO含量为18-25%时，加入4-9份水性化试剂，保温反应1-2h，至NCO含量为10-15%时，加入2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚0.1-0.5份，同时立即降温至20℃停止反应，加入二甲基乙醇胺中和至体系pH=7.0，再用薄膜蒸馏法除去杂质，过滤后即制得氟聚酰亚胺改性HMDI水性聚氨酯固化剂。

2.根据权利要求1所述的氟聚酰亚胺改性HMDI水性聚氨酯固化剂的制备方法，其特征在于，所述的含氟二酐单体为6,6’-二-三氟甲基-2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐、4,4’-六氟异丙基邻苯二甲酸酐、三蝶烯-4,5-二三氟甲基-2,3,6,7-四甲酸二酐中的至少一种；所述的含氟二胺单体为5,5'-六氟异丙基-二（-2氨基苯酚）、2,2’-二三氟甲基-4,4’-二氨基二苯醚中的至少一种；所述的抗氧化剂为四甲基苯醌、2-甲基-2-亚硝基甲烷、2，2-二苯基-1-三硝基苯肼(DPPH)、对苯醌、苯基-N-叔丁基硝酮中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的氟聚酰亚胺改性HMDI水性聚氨酯固化剂的制备方法，其特征在于，所述的惰性溶剂要求不含水，选用二乙二醇乙醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇乙醚醋酸酯、二丙二醇甲醚醋酸酯的一种或其组合；所述的水性化试剂为二羟基丙酸、3-羟基丙酸、乳酸中的至少一种。