[发明专利]一种金属钛修饰的三维碳阵列阴极结构及其制备方法有效
申请号: | 201911245525.0 | 申请日: | 2019-12-07 |
公开(公告)号: | CN110838425B | 公开(公告)日: | 2022-04-05 |
发明(设计)人: | 马立安;赖文宗;林德;魏朝晖;陈彦斌;唐天宝;王乾廷 | 申请(专利权)人: | 福建工程学院 |
主分类号: | H01J1/304 | 分类号: | H01J1/304;H01J9/02 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 丘鸿超;蔡学俊 |
地址: | 350118 福建省*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属 修饰 三维 阵列 阴极 结构 及其 制备 方法 | ||
1.一种金属钛修饰的三维碳阵列阴极结构的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)三维碳阵列制备:将清洗干净的软木加工成长方体,干燥后将软木放入陶瓷舟内,然后将盛有软木的陶瓷舟置于真空度可控的管式炉中;先对管式炉抽真空,再向管式炉内通入高纯Ar气,然后开启加热电源,加热至设定温度后保温一定时间,随后使软木在Ar气保护下随炉冷却至室温,获得具有规则排列的三维碳阵列;
2)三维碳阵列表面离子刻蚀:将步骤1)得到的三维碳阵列固定在磁控溅射镀膜室的载具上,先对镀膜室抽真空,然后打开加热系统,升温至150~350℃,启动载具使其转动,再向镀膜室内通入Ar气,调整镀膜室内压强为2.6~3.3Pa,对三维碳阵列加400~700V负偏压,使三维碳阵列表面遭受Ar离子刻蚀;
3)在三维碳阵列上沉积金属钛层:保持步骤2)的工作温度和转速不变,调整镀膜室内压强为0.3~1 Pa,对三维碳阵列负偏压调整为0V,然后开启钛靶,在三维碳阵列上沉积金属钛层;
4)金属钛/三维碳阵列真空退火:调低镀膜室内真空度至设定值,将镀膜室内温度升温至500~700℃,使金属钛/三维碳阵列真空退火,得到金属钛修饰的三维碳阵列阴极结构。
2.根据权利要求1所述的一种金属钛修饰的三维碳阵列阴极结构的制备方法,所述步骤1)中,将清洗干净的软木加工成20mm x 20mm x 5mm的长方体。
3.根据权利要求1所述的一种金属钛修饰的三维碳阵列阴极结构的制备方法,所述步骤1)中,将长方体的软木在60~90℃下干燥4~6小时后,放入陶瓷舟内,然后将盛有软木的陶瓷舟置于真空度可控的管式炉中;先对管式炉抽真空至0.1pa以下,再向管式炉内通入流量为200~350 mL/min的高纯Ar气,然后开启加热电源,使加热速率控制在1℃/min以下,加热至900~1100℃后保温2个小时,随后使软木在Ar气保护下随炉冷却至室温,获得具有规则排列的三维碳阵列。
4.根据权利要求1所述的一种金属钛修饰的三维碳阵列阴极结构的制备方法,所述步骤2)中,将三维碳阵列固定在磁控溅射镀膜室的载具上后,先开启机械泵和分子泵对镀膜室抽真空至低于10-4 Pa,然后打开加热系统,升温至150~350℃,启动载具使其以2~8 r/min转速转动,再向镀膜室内通入Ar气35~50 SCCM,调整镀膜室内压强为2.6~3.3Pa,对三维碳阵列加400~700V负偏压,使三维碳阵列表面遭受Ar离子刻蚀2~15 min。
5.根据权利要求1所述的一种金属钛修饰的三维碳阵列阴极结构的制备方法,所述步骤3)中,开启钛靶,靶材功率为40~100W,在三维碳阵列上沉积金属钛层0.5~10 min,形成厚度3~60 nm的金属钛层,随后关掉钛靶和Ar气阀。
6.根据权利要求1所述的一种金属钛修饰的三维碳阵列阴极结构的制备方法,所述步骤4)中,调低镀膜室内真空度至低于10-3Pa,将镀膜室内温度升温至500~700℃,使金属钛/三维碳阵列真空退火30~90 min,得到金属钛修饰的三维碳阵列阴极结构。
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