[发明专利]一种低温烧结氧化铝陶瓷膜的制备方法

权利要求书

1.一种低温烧结氧化铝陶瓷膜的制备方法，其特征在于：原料包括α-Al₂O₃粉、烧结助剂、塑化剂、造孔剂、增塑剂、润滑剂、黏合剂、分散剂和溶剂；

烧结助剂是由高岭土、氧化镁、碳酸钙、硅微粉、高硼硅玻璃粉和水玻璃构成，按照质量百分比为（30wt%~40wt%）：（15wt%~25wt%）：（5wt%~15wt%）：（15wt%~25wt%）：（5wt%~15wt%）：（1wt%~10wt%）混合，各组分质量百分比之和为100%；

塑化剂是由易溶于水的甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、或聚乙烯醇中的一种或一种以上构成；

造孔剂是由淀粉、石墨、竹粉、或纤维素中的一种或一种以上构成；

增塑剂是由甘油、聚乙二醇、聚乙烯醇、或聚丙烯酸中的一种或一种以上构成；

润滑剂是由油酸、桐油、硬脂酸铝、或石墨中的一种或一种以上构成；

黏合剂是由甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素、或聚乙烯醇中的一种或一种以上构成；

分散剂是由聚丙烯酸、聚丙烯酸胺、聚丙烯酸钠、多聚磷酸、硬脂酸钾、或柠檬酸铵中的一种或一种以上构成；

溶剂是由水、乙醇或水和乙醇形成的混合物中的一种或一种以上构成；

具体制备步骤如下：

（1）基材制备

将粒径范围是1~50μm的α-Al₂O₃粉、烧结助剂、塑化剂、造孔剂、增塑剂、润滑剂和溶剂，按照质量百分比为（95wt%~75wt%）：（25wt%~5wt%）：（1wt%~10wt%）：（1wt%~10wt%）：（0.5wt%~5wt%）：（1wt%~10wt%）：（10wt%~30wt%）混合；除溶剂外，各组分质量百分比之和为100%；然后进行混合、捏合、练泥、挤出、烘干和烧结处理，即可得到低温烧结氧化铝陶瓷基材；

基材制备过程中混合、捏合、练泥、挤出、烘干和烧结，在强力混料机运行过程中按照如下顺序和操作添加各种原料：氧化铝粉、塑化剂、已经按比例混合好的烧结助剂、造孔剂、溶解增塑剂的溶剂和润滑剂；

每添加一种原料，都需要混合1~10min，混料过程中温度不超过34℃；

然后在捏合机中捏合10~60min，捏合过程中温度也不超过34℃；

在带冷却水的粗练泥机上练泥1~3遍后，真空度不小于-0.095MPa下练泥一遍；

在温度是20~25℃和湿度是50~80%下陈腐12~72h；根据设计要求挤出成型，加工单通道管式、多通道平板式和多通道管式的氧化铝基材；挤出机的真空度在-0.095MPa以上，挤出速度是0.1~5m/min，挤出压力是1~10MPa下挤出成型；

然后再转运到鼓风干燥箱中，在50~120℃下烘干1~24h；将烘干的素坯转运到高温电阻炉、燃气梭式或抽屉式窑炉和燃气隧道窑炉中的一种，空气气氛下脱胶和烧成；

（2）膜层制备

将粒径范围是0.1~0.5μm的α-Al₂O₃粉、烧结助剂、黏合剂、分散剂和溶剂按照质量百分比（50wt%-10wt%）：（0.1wt%-5wt%）：（0.1wt%-5wt%）：（0.1wt%-2wt%）：（50wt%-90wt%）混合，各组分质量百分比之和为100%；烧结助剂与步骤（1）相同；将上述原料按比例混合均匀后并球磨1~12h，得到分散均匀和流延性好的浆料；然后进行涂覆、烘干和烧结处理，即可得到低温烧结氧化铝陶瓷膜；

膜层制备过程中涂覆、烘干和烧结，采用喷涂或浸涂工艺将配制好的浆料均匀涂覆在步骤（1）制备的基材上，并转运至箱式微波干燥器中，微波功率是300~850W，微波时间是0.2~1h，

或转运至鼓风干燥箱中，在80~120℃下烘干1~4h；然后转运到高温电阻炉、燃气梭式或抽屉式窑炉和燃气隧道窑炉中的一种，空气气氛下烧结；

烧结制度控制如下：从室温~150℃，升温速率为10~30℃/min；从150~550℃，升温速率为20~50℃/min；550~600℃，升温速率为5~10℃/min，保温1~3h；400~膜层烧成温度，升温速率为20~50℃/min；烧成温度范围1000~1200℃，保温1~3h；然后自然降温至室温。