[发明专利]一种中空蓄热生物基聚酰胺智能纤维的制备方法有效
申请号: | 201911248400.3 | 申请日: | 2019-12-06 |
公开(公告)号: | CN111088548B | 公开(公告)日: | 2022-09-13 |
发明(设计)人: | 杨冬雪;林巧巧;朱莎莎;王文 | 申请(专利权)人: | 浙江恒逸石化研究院有限公司 |
主分类号: | D01F6/90 | 分类号: | D01F6/90;D01F1/10;B01J13/14;D01D5/24 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 俞润体;何俊 |
地址: | 311200 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 中空 蓄热 生物 聚酰胺 智能 纤维 制备 方法 | ||
1.一种中空蓄热生物基聚酰胺智能纤维的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将石蜡烃和石蜡加热熔融后倒入含有乳化剂和水的反应容器中,用调节体系pH为弱酸性,搅拌乳化,得到乳液A;
2)将三聚氰胺、甲醛与水混合均匀,恒温水浴下反应至溶液透明,得到水溶性的三聚氰胺预聚体B,反应过程中调节体系pH为弱碱性;
3)在65-75℃酸性条件下,将三聚氰胺预聚体B缓慢滴加到乳液A中,充分搅拌分散成极细微粒状,在酸催化作用下缩聚形成不易渗透的微胶囊;反应完毕后,经骤冷、抽滤、洗涤、干燥得到相变材料微胶囊;
4)将光热转换陶瓷微粉和步骤4)所得相变材料微胶囊混合,将其作为添加物与生物基聚酰胺熔体经双螺杆挤出机混合均匀,熔体经计量、挤出、中空喷丝板喷丝、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得中空蓄热生物基聚酰胺智能纤维;
所述光热转换陶瓷微粉经过改性处理:
a)将碳化硅陶瓷微粉分散在水中,加入0.08-0.12wt%的聚乙烯亚胺作为分散剂,配制成浓度为20~40wt%的浆料,升温至60~80℃,随后加入硅酸钠及含酸或碱的去离子水的混合溶液,然后陈化1~3h、洗涤、干燥,制得表面包覆有1~20nm的无定型二氧化硅层的碳化硅陶瓷微粉;无定型二氧化硅层与碳化硅陶瓷微粉的质量比为2~15:100;
b)将步骤a)所得产物配制成浓度为20~60wt%的浆料,加入产物质量1-10%的己二醇,经砂磨机室温分散1~4h,再干燥、研磨、过筛,得到改性后的光热转换陶瓷微粉。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中:
所述乳化剂为浓度15-20wt%的苯乙烯-马来酸酐共聚物乳液。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中:
所述石蜡烃、石蜡和乳化剂的质量比为(3.5-4.5):1:(1.5-2.5);
苯乙烯-马来酸酐共聚物在步骤1)乳液A中的浓度为0.3-0.7wt%。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述弱酸性为pH=4.5-5.5,搅拌转速为5000~8000 rpm;乳化时间为1-3h。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述三聚氰胺、甲醛与水的用量比为1:(1.5-2.5): (1.5-2.5)。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中:
恒温水浴温度为65-75℃;和/或
所述弱碱性为pH=8.5-9.5。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中:
搅拌速度为300~1000 rpm;
所述相变材料微胶囊的粒径为1-5微米。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤4)中:光热转换陶瓷微粉在生物基聚酰胺熔体中的添加量为3-7wt%,相变材料微胶囊的添加量为3-7wt%。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤4)中,纺丝参数为:
喷丝板孔径为0.25~0.35mm;和/或
挤出温度260~285℃,冷却温度为15-25℃,一辊温度为70~75℃,二辊温度为125~155℃;和/或
纺速为 3500~4000m/min。
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