[发明专利]一种杀虫气雾剂及其制备方法在审
申请号: | 201911248458.8 | 申请日: | 2019-12-09 |
公开(公告)号: | CN111771915A | 公开(公告)日: | 2020-10-16 |
发明(设计)人: | 王彦安;张成都 | 申请(专利权)人: | 湖南省九喜日化有限公司 |
主分类号: | A01N65/12 | 分类号: | A01N65/12;A01N43/836;A01N25/06;A01P7/02;A01P7/04 |
代理公司: | 长沙德恒三权知识产权代理事务所(普通合伙) 43229 | 代理人: | 吕春霞 |
地址: | 414000 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 杀虫 气雾剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种杀虫气雾剂,其特征在于,所述气雾剂包含组分A:0.2-0.7%重量的式Ⅰ所示1,2,4-二唑衍生物,组分B:1.5-2%重量的万寿菊提取物、组分C:3.3-73.3%重量的溶剂和组分D:25-94%重量的推进剂;
式中,R=CH3、CH2CH3、CH2CH2CH3、CH2CH2CH2CH3;
所述推进剂选自液化石油气、丙丁烷、二甲醚或压缩空气中的一种。
2.根据权利要求1所述一种杀虫气雾剂,其特征在于,所述组分C的溶剂为C10-18的烷烃类溶剂、水或C2-C8的小分子醇类溶剂的一种或多种的混合物。
3.根据权利要求1所述一种杀虫气雾剂,其特征在于,所述万寿菊提取物由以下方法制备而成:
S1.原料准备:将万寿菊洗净、干燥后粉碎,得到万寿菊粉;
S2.超声波辅助水提取:将万寿菊粉加入水中,搅拌均匀,加热至35-50℃后,超声波辅助提取0.5-1h,过滤,滤渣留用;
S3.超临界流体萃取:将步骤S2得到的滤渣经过超临界流体萃取得到萃取液;
S4.肉桂提取物的制备:合并步骤S2和步骤S3得到的提取物,混合均匀,得到万寿菊提取物。
4.根据权利要求3所述一种杀虫气雾剂,其特征在于,所述万寿菊粉和水的质量体积比为1:(5-10)g/mL;所述超声波功率为1000-1200W;所述超临界流体萃取条件为:萃取压力:22-27MPa;萃取温度:35-40℃;CO2流量:7-12L/h;萃取时间:1-2h;夹带剂:丙三醇和水,体积比为1:1。
5.根据权利要求1所述一种杀虫气雾剂,其特征在于,所述式Ⅰ所示1,2,4-二唑衍生物由以下方法制备而成:
S1.中间体A的合成:将盐酸羟胺、丙醇、三乙胺混合,搅拌条件下加热至50℃,向其中加入苯腈,将反应体系加热至回流,再反应1-2h,反应完全后将反应体系减压蒸馏除去大部分丙醇,加入水,过滤烘干得中间体A,所述中间体A具有如下式Ⅱ所示结构;
S2.中间体B的合成:将中间体A、丙酮、三乙胺,在冰水浴搅拌条件下向反应体系中缓慢滴加4-氯-3-乙基-1-甲基吡唑-5-甲酰氯,滴加完毕继续反应2-3h,至中间体A反应完全,向反应体系中加入乙酸乙酯萃取、分液,上层乙酸乙酯用无水硫酸钠干燥,减压蒸馏除去乙酸乙酯,再用乙醇重结晶后过滤烘干得中间体B,所述中间体B具有如下式Ⅲ所示结构;
S3:式Ⅰ所示1,2,4-二唑衍生物的合成:将中间体B、二氯甲烷混合,搅拌条件下升温回流反应2-4h,至化合物B反应完全,减压悬蒸除去二氯甲烷后,得到油状液体,为式Ⅰ所示1,2,4-二唑衍生物。
6.根据权利要求5所述一种杀虫气雾剂,其特征在于,步骤S1中所述盐酸羟胺、苯腈、三乙胺的物质的量之比为(1-1.2):1:(1-1.2);所述苯腈与丙醇的质量体积比为1:(20-40)g/mL。
7.根据权利要求5所述一种杀虫气雾剂,其特征在于,步骤S2中所述中间体A、4-氯-3-乙基-1-甲基吡唑-5-甲酰氯、三乙胺的物质的量之比为1:(1-1.2):(1-1.2);所述中间体A和丙酮的质量体积比为1:(15-20)g/mL。
8.根据权利要求5所述一种杀虫气雾剂,其特征在于,步骤S3中所述中间体B、二氯甲烷的质量体积比为1:(20-30)g/mL。
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