[发明专利]中药苦参的生物碱及其重金属含量测定方法

说明书

本发明公开了中药苦参的质量检测方法，该方法包括生物碱有效成分的测定和铅、镉、砷、汞和铜的检测及其定性鉴别方法。本发明提供的检测方法，可操作性强，具有灵敏度和精密度高，重复性和稳定性好，能够检测苦参碱和氧化苦参碱有效成分含量，同时还可检测铅、镉、砷、汞和铜等多种金属，同时能快速准确的进行定性鉴别。对苦参药材的安全，把好质量关具有重要的意义。

技术领域

本发明涉及一种中药的检测方法，具体涉及一种苦参的生物碱成分，重金属及有害元素检测方法与定性鉴别。

背景技术

苦参，中药名。为豆科植物苦参SophoraflavescensAit.的干燥根。具有清热燥湿，杀虫，利尿功效。主治湿热泻痢，便血，黄疸，湿热带下，阴肿阴痒，湿疹湿疮，皮肤瘙痒，疥癣，湿热小便不利。苦参主要含生物碱等有效成分。

目前关于苦参的质量控制研究大多是对单个成分的研究，关于苦参的重金属及有害元素检测方法报道很少。

因此，为了控制苦参的质量，很有必要在现有技术的基础之上，设计研发一种能全面检测苦参中生物碱等成分和多种重金属及有害元素检测方法。

发明内容

发明目的：本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种能全面检测生物碱等成分和多种重金属及有害元素检测方法和定性鉴别方法。

技术方案：为了实现以上技术目的，本发明采取的技术方案为：

中药苦参的质量检测方法，它包括生物碱的测定和铅、镉、砷、汞和铜的检测。

作为优选方案，以上所述的中药苦参的质量检测方法，包括以下步骤：

(1)生物碱的测定：

(1.1)对照品溶液的制备：精密称取苦参碱对照品、氧化苦参碱对照品适量，分别加乙腈-无水乙醇溶解，制成苦参碱、氧化苦参碱的混合对照品溶液，即得；

(1.2)供试品溶液的制备：取苦参粉末，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液，精密加入三氯甲烷，密塞，称定重量，超声处理，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀、滤过，精密量取续滤液，加在中性氧化铝柱上，依次以三氯甲烷、三氯甲烷-甲醇混合溶液洗脱，合并收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加无水乙醇适量使溶解并转移至量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得；

(1.3)标准曲线的制备：精密吸取上述对照品溶液依次稀释5倍，得到系列浓度的对照品溶液；吸取不同浓度的对照品溶液注入液相色谱仪，以峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制标准曲线方程；

(1.4)分别精密吸取供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，根据步骤(1.3)的标准曲线方程计算供试品溶液中苦参碱和氧化苦参碱的含量；

(2)铅、镉、砷、汞和铜的测定：

(2.1)铅的检测

(2.2.1)标准铅溶液的制备：用移液器精密吸取铅单元素标准溶液，置于容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含铅10～20μg的溶液，再精密量取0.05～1ml，置于25～50ml容量瓶中，用1％硝酸稀释制成每1ml含铅20～40ng的溶液，再由自动进样器对浓液进行稀释，得到每不同浓度的铅标准溶液；

(2.2.2)供试品溶液的制备：精密称取苦参粗粉置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪中进行消解；消解完全后置电热板中赶酸至2～6ml，放冷，用注射用水转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备试剂空白溶液；

(2.2.3)检验方法：精密吸取步骤1.1标准铅溶液注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；精密量取空白溶液与供试品溶液，同法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅的含量，计算，即得；