[发明专利]一种石墨烯改性热膨胀微球、制备方法及其应用在审

专利信息
申请号: 201911248972.1 申请日: 2019-12-09
公开(公告)号: CN111087643A 公开(公告)日: 2020-05-01
发明(设计)人: 陈敬清;丁友家;李德福;林杏江;林志辉;郑建南;胡志宏 申请(专利权)人: 三明市锦浪新材料科技有限公司
主分类号: C08J9/32 分类号: C08J9/32;C08F220/48;C08F220/56;C08F220/14;C08F220/20;C08F222/20;B01J13/18;C09D163/00;C09D7/63;C09D7/61
代理公司: 上海微策知识产权代理事务所(普通合伙) 31333 代理人: 王小穗
地址: 365200 福*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 石墨 改性 热膨胀 制备 方法 及其 应用
【说明书】:

本申请属于热膨胀技术领域,具体涉及一种石墨烯改性热膨胀微球、制备方法及其应用。本发明公开了一种石墨烯改性热膨胀微球,所述热膨胀微球由热塑性树脂外壳和包裹在其内的烷烃类发泡剂构成,所述石墨烯接枝在热塑性树脂外壳上。本申请首先制备出热膨胀微球,然后将热膨胀微球加入到石墨烯分散液中,由于改进的Hummers法处理的石墨烯含有羧基、环氧等含氧官能团,可以和热膨胀微球表面的羧基或者醇羟基等活性基团发生反应,使得热膨胀微球表面成功接枝石墨烯;而且本申请人精心研究热膨胀微球的制备方法以及改进的Hummers法处理石墨烯,使得外壳的活性基团均匀分布,使石墨烯均匀的分散于微球表面,且不影响热膨胀微球的发泡性能。

技术领域

本申请属于热膨胀技术领域,具体涉及一种石墨烯改性热膨胀微球、制备方法及其应用。

背景技术

石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构材料,具有优良的阻隔性、优异的导电、导热、稳定和高强度等性能有效提高材料的耐磨和防腐蚀性能。

热膨胀微球在赋予材料设计性、功能性轻量化等领域的用途中得到广泛的推广应用。与之相伴随,还要求提高热膨胀微球的高性能化。发明专利公开号为CN109847664A公开了一种无机导电材料碳纳米管分散在水相中,通过悬浮聚合的方式得到表面包覆的无机导电材料的热膨胀微球,但采用该方法制备的导电热膨胀微球存在导电填料在微球表面分布不均匀,且导电填料可能嵌入微球壳体内部影响膨胀微球的发泡性能。

现有技术中,导电填料的表面包覆无法解决其分散性问题,且可能破坏膨胀微球结构影响发泡性能,且没有涉及对改性热膨胀微球的实际应用性能。

发明内容

为了解决上述技术问题,本发明的第一个方面提供了一种石墨烯改性热膨胀微球,所述热膨胀微球由热塑性树脂外壳和包裹在其内的烷烃类发泡剂构成,所述石墨烯接枝在热塑性树脂外壳上。

作为一种优选的技术方案,所述热塑性树脂外壳的制备原料包括:腈类单体100-200重量份;(甲基)丙烯酸酯类单体0~200重量份;(甲基)丙烯酰胺类单体0~100重量份;含羧基类单体0~160重量份;油溶性引发剂0.1-2重量份;交联剂0.1-5重量份。

作为一种优选的技术方案,所述热塑性树脂外壳的制备原料包括:腈类单体140~160重量份;(甲基)丙烯酸酯类单体40~150重量份;油溶性引发剂0.1-2重量份;交联剂0.1-5重量份。

作为一种优选的技术方案,所述烷烃类发泡剂为碳原子数为3-8的直链或支链饱和烃类化合物。

作为一种优选的技术方案,所述石墨烯为石墨烯和/或预处理的石墨烯。

作为一种优选的技术方案,所述石墨烯为改进的Hummers法处理的石墨烯。

本发明的第二方面提供了所述石墨烯改性热膨胀微球的制备方法,包括以下步骤:

(1)水相配置:取500-700重量份蒸馏水加入到烧杯中,在搅拌下依次添加100-200重量份电解质、分散稳定剂10-20重量份、助剂1-5重量份,搅拌均匀后滴加硫酸,调节溶液pH值为2-3,得水相悬浮液;

(2)油相配置:将腈类单体、(甲基)丙烯酸酯类单体、(甲基)丙烯酸酯类单体加入到烧杯中,滴加交联剂,然后添加油溶性引发剂、烷烃类发泡剂,搅拌得油相液;

(3)将步骤(2)得到的油相液倒入步骤(1)得到的水相悬浮液中,在高速均质机下分散成油相小液滴悬浮液后转入带搅拌的反应釜中,50-70℃反应22小时,过滤干燥得到热膨胀微球;

(4)石墨烯改性热膨胀微球:取100重量份改进的Hummers法处理的石墨烯分散液,加入15-30重量份步骤(3)得到的热膨胀微球,于0.3-0.6MPa的氮气气氛下,50-80℃反应2-6小时,得到石墨烯改性热膨胀微球。

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