[发明专利]基于连续流反应的双温区两段法生产对乙酰胺基苯磺酰氯的方法有效
申请号: | 201911248993.3 | 申请日: | 2019-12-09 |
公开(公告)号: | CN111039829B | 公开(公告)日: | 2021-03-12 |
发明(设计)人: | 张子恕;耿会玲;胡尊奎 | 申请(专利权)人: | 山东金德新材料有限公司 |
主分类号: | C07C303/08 | 分类号: | C07C303/08;C07C309/88 |
代理公司: | 济南格源知识产权代理有限公司 37306 | 代理人: | 韩洪淼 |
地址: | 276703 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 连续流 反应 双温区两段法 生产 乙酰 胺基 苯磺酰氯 方法 | ||
1.基于连续流反应的双温区两段法生产对乙酰胺基苯磺酰氯的方法,其特征在于:利用连续流微通道反应器,采用双温区分别在低温区发生磺化反应,在高温区发生对乙酰胺基苯磺酸和氯磺酸的反应。
2.根据权利要求1所属的方法,其特征在于,将乙酰苯胺用惰性的含卤素溶剂溶解,氯磺酸用与乙酰苯胺同样的溶剂稀释,用计量泵将两种溶液按照摩尔比为乙酰苯胺:氯磺酸=1:1.1~1.5泵入第一组微通道反应器中,控温在10-40摄氏度之间,维持反应时间45-120秒;第一组反应器流出的反应液引入第二组反应器中,将第二组反应器控温在60-100摄氏度,并按照乙酰苯胺的投料量泵入1.1~3.0倍当量的氯磺酸,维持反应时间45-120秒;整个反应系统需要安装背压阀,背压阀调节压力在1-5大气压。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述惰性的含卤素溶剂溶解包括二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷,1,1,2-三氯乙烷,1,3-二氯丙烷中的任意一种或任意两种的混合物。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述乙酰苯胺与溶剂的重量体积比为1:4~12。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述乙酰苯胺与溶剂的重量体积比为1:6~8。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述氯磺酸与溶剂的体积比为1:1~3。
7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,第一组微通道反应器中,控温在15-25摄氏度,第二组反应器控温在,70-80摄氏度。
8.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述方法中还包括从第二组反应器中流出的反应液进入存储罐分层,收集有机层,酸层投入冰水中并用惰性的含卤素溶剂萃取;合并有机层,水洗,脱溶剂后即得乙酰胺基苯磺酰氯。
9.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述方法中还包括从第二组反应器中流出的反应液存放在储液罐中冷却后,直接导入冰中,进行后续纯化即得乙酰胺基苯磺酰氯。
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