[发明专利]一种柳氮磺吡啶合成物的制备方法在审
| 申请号： | 201911249041.3 | 申请日： | 2019-12-09 |
| 公开（公告）号： | CN110950796A | 公开（公告）日： | 2020-04-03 |
| 发明（设计）人： | 肖祖华;江尔胜 | 申请（专利权）人： | 苏州黄河制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/76 | 分类号： | C07D213/76 |
| 代理公司： | 苏州佳博知识产权代理事务所(普通合伙) 32342 | 代理人： | 唐毅 |
| 地址： | 215400 江苏省苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 柳氮磺 吡啶 合成物 制备 方法 | ||
1.一种柳氮磺吡啶合成物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将丝氨酰肼盐酸盐和催化剂加入到有机溶剂中，加热搅拌至完全混合，得到混合溶液；
步骤二：向步骤一得到的混合溶液中加入三羟基苯甲醛，搅拌至混合均匀，作为前驱体溶液；
步骤三：对所述前驱体溶液加入柳氮磺吡啶粗体，进行氢化，氢化结束后低温蒸除有机溶剂并加入萃取剂萃取晶体；
步骤四：使用乙醇或丙酮洗涤所述晶体，以获取柳氮磺吡啶合成物。
2.根据权利要求1所述的柳氮磺吡啶合成物的制备方法，其特征在于，所述步骤一中丝氨酰肼盐酸盐和催化剂的质量比为1:0.3～0.6，所述有机溶剂为醇类有机溶剂。
3.根据权利要求1所述的柳氮磺吡啶合成物的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的加热温度为60±5℃，搅拌时间为2～3.5h。
4.根据权利要求1所述的柳氮磺吡啶合成物的制备方法，其特征在于，所述步骤二具体为；向所述混合溶液加入三羟基苯甲醛，并进行低压升温，且所述低压升温过程中的压力为0.7～0.9mpa，温度为10±5℃。
5.根据权利要求1所述的柳氮磺吡啶合成物的制备方法，其特征在于，所述步骤三具体为在0.7～0.9mpa的环境下升温至20～30℃，以低温蒸除有机溶剂并加入萃取剂萃取晶体。
6.根据权利要求1所述的柳氮磺吡啶合成物的制备方法，其特征在于，所述萃取剂为醇类萃取剂，优选的所述萃取剂为乙醇。
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