[发明专利]一种丙烯、甲醇一步制备1,3-丁二醇催化剂及制备和应用有效
申请号: | 201911250094.7 | 申请日: | 2019-12-09 |
公开(公告)号: | CN113019436B | 公开(公告)日: | 2022-09-20 |
发明(设计)人: | 王峰;李书双;张志鑫;张健 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | B01J29/48 | 分类号: | B01J29/48;B01J35/10;C07C29/36;C07C31/20 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 郑伟健 |
地址: | 116023 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙烯 甲醇 一步 制备 丁二醇 催化剂 应用 | ||
1.一种丙烯、甲醇一步制备1,3-丁二醇催化剂的制备方法制备的催化剂在丙烯、甲醇一步制备1,3-丁二醇中的应用,其特征在于:首先,将四丙基氢氧化铵溶解到水中,加入质量浓度为15-28%的氨水调节pH值到8-10之间,在搅拌条件下,分别加入正硅酸乙酯和两亲性有机硅,在20-40°C搅拌10-30钟,再按摩尔比Si/Al=30-200加入硝酸铝,再转入晶化釜中,80-250 °C晶化24-120 h经抽滤,干燥,得到ZSM-5载体;再将上述载体分散到溶剂中,按所需钼铁原子比,加入钼有机杂环化合物与铁有机化合物,随后,在20-250 °C的温度,10-95%的湿度条件下将上述溶剂蒸干;利用ZSM-5自身具有的模板剂,使钼与铁有机杂环化合物自组装成具有尺寸为10-200 nm的结构;接下来在250-550 °C进行焙烧处理,在ZSM-5载体表面包裹一层MoO3-Fe2(MoO4)3组分,得到表面包裹有MoO3-Fe2(MoO4)3的ZSM-5催化剂;两亲性有机硅具体包括:(CH3O)3SiC3H6N(CH3)2C12H25Cl、 (CH3CH2O)3SiC3H6N(CH3)2C14H29Cl、(CH3O)3SiC3H6N(CH3)2C16H33Cl的一种或两种以上混合使用。
2.按照权利要求1所述催化剂的应用,其特征在于:催化剂中,氧化钼质量载量为5-30%,钼酸铁质量载量为5-20%。
3.按照权利要求2所述催化剂的应用,钼原子与铁原子摩尔比控制在1.6-4.0之间。
4.按照权利要求1所述催化剂的应用,其特征在于:钼有机杂环化合物具体包括:钼卟啉、钼酞菁、钼萘菁或钼螺菁或上述组分的一种或两种以上混合使用;
铁有机杂环化合物具体包括:铁卟啉,铁酞菁、铁萘菁、铁螺菁、二茂铁、环戊二烯基羰基铁,或上述组分的一种或两种以上混合使用。
5.按照权利要求1所述催化剂的应用,其特征在于:所述溶剂包括水、氯仿、乙醇、环己烷、甲苯、二氯乙烷、甲醇、乙二醇、丙三醇中的一种或两种以上混合使用,载体于溶剂中质量浓度为10-80%。
6.按照权利要求1所述催化剂的应用,其特征在于:焙烧处理气氛为空气、氮气、氩气或氧气中的一种或两种以上。
7.按照权利要求1所述催化剂的应用,其特征在于:四丙基氢氧化铵溶解到水中形成质量浓度1-30%溶液,四丙基氢氧化铵:正硅酸乙酯:两亲性有机硅的摩尔比为0.05-0.5:1:0.01-0.1。
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