[发明专利]一种石墨烯的制备方法

说明书

本发明提供了一种石墨烯的制备方法，属于石墨烯材料技术领域，本发明提供的制备方法包括如下步骤：将表面活性剂、水、乙醇和石墨混合，得到原料混合液；将所述原料混合液交替进行微射流处理和超临界二氧化碳处理，得到石墨烯；对微射流处理和超临界二氧化碳处理的先后顺序没有限定。本发明基于微射流处理的流体力学理论和超临界二氧化碳处理的扩散、插层和胶束转换机制，可精确控制石墨烯片层的尺寸和层数，其具有较高的制备效率。

技术领域

本发明涉及石墨烯材料技术领域，尤其涉及一种石墨烯的制备方法。

背景技术

石墨烯是一种具有六边角晶格的单层碳原子，自发现以来备受关注，由于其诱人的特性，它成为许多实际应用的理想候选物。为了达到这些愿景，需要采用具有经济高效和可扩展工艺的高质量石墨烯生产方法，满足实际应用对尺寸、层数等的依赖性要求。截至目前，制备石墨烯的主要方法有两种：(a)“自下而上”：主要基于化学和物理气相沉积、前驱体(如小分子或原子)，在特定基板上形成原子薄、具有特殊结构的二维材料，虽然自下而上的方法有可能生产大面积的无缺陷石墨烯薄膜，但成本极高，制备条件苛刻，导致其工业化受到限制；(b)“自上而下”：利用外力，将块状材料直接剥离成单层或少层，如微机械裂解、化学剥离和液相剥离，其中最后两个已被证明具有大规模工业化生产的潜力。化学剥离法中的Hummer法依靠强酸的氧化作用引入官能团弱化层间范德华力，常被用来制备氧化石墨烯。然而，即使应用了还原工艺，石墨烯和氧化石墨烯也存在本质上的差异，因此，采用机械剥离法制备石墨烯材料仍然是石墨烯材料科学的研究热点。

选用合适的溶剂或表面活性剂，例如N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺或脱氧胆酸钠水溶液，利用超声波和高速剪切混合产生的气穴和剪切力直接作用于材料，产生强大的瞬时能量，可以制备出少层或单层的石墨烯，然而传统的剥离方法往往制备效率低、能耗大，并且制备出来的石墨烯产品品质参差不齐，层数以及尺寸难以控制。其中，利用高速流体流动时产生的层间剪切力和湍流动能分离石墨等层状材料被认为是最有潜力的方法。中国发明专利CN 106976870A公开了一种结合水溶性插层剂的使用，利用微射流机对石墨粉进行剥离的方法。这种方法虽然避免了超声分离时间久、效率低的弊端，但是却无法做到对石墨烯尺寸和层数的控制，无法实现石墨烯产品的精确定制以满足不同领域的应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种石墨烯的制备方法，本发明所提供的制备方法能够精确控制石墨烯的片层尺寸和层数，可实现石墨烯的定制化制备，且本发明所提供的制备方法具有效率高的优势。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种石墨烯的制备方法，包括如下步骤：

将表面活性剂、水、乙醇和石墨混合，得到原料混合液；

将所述原料混合液交替进行微射流处理和超临界二氧化碳处理，得到石墨烯；

对微射流处理和超临界二氧化碳处理的先后顺序没有限定。

优选地，所述交替进行微射流处理和超临界二氧化碳处理的步骤具体为先进行微射流处理，再进行超临界二氧化碳处理。

优选地，所述交替进行微射流处理和超临界二氧化碳处理的步骤具体为先进行超临界二氧化碳处理，再进行微射流处理。

优选地，所述交替进行微射流处理和超临界二氧化碳处理的步骤具体为先进行微射流处理，然后进行超临界二氧化碳处理，再进行微射流处理。

优选地，所述表面活性剂为聚乙烯基吡咯烷酮。

优选地，所述原料混合液中，所述表面活性剂的浓度为5～10g/L；所述水和乙醇的质量比为1～4:1；石墨的浓度为10～100g/L。

优选地，所述微射流处理的压力为100～200MPa，次数为20～100次。