[发明专利]一种碳酸钙晶须的制备方法

说明书

本发明公开了一种碳酸钙晶须的制备方法。该方法将工业活性石灰和羟磷镁石混合，加入水，在温度85‑95℃条件下，持续通入CO₂气体并搅拌，进行碳酸化反应，当溶液pH等于7时，结束通CO₂气体，将所得沉淀过滤，洗涤，烘干制成。本发明采用气液反应法合成碳酸钙晶须，制备的产品纯度高，以羟磷镁石取代传统六水氯化镁作为晶型控制剂，制备得到的碳酸钙晶须长度达到38‑48μm，长径比达到30‑36，可用于芳纶纤维，钢纤维，紫铜，塑料制备过程中的填充剂，提高材料的强度，耐磨和耐温性能。

技术领域

本发明属于新材料制备技术领域，具体涉及一种碳酸钙晶须的制备方法。

背景技术

碳酸钙晶须是继纳米碳酸钙之后又一种新型无机填充材料。其长径比较大,类似于短纤维，是一种优良的增强增韧材料；其长度较短，具有优良的加工流动性，所得的制件表面光洁度高，而且原料来源广泛、价格低廉，因此在塑料、造纸和涂料等领域中都拥有广阔的应用前景。

目前，国内外合成碳酸钙晶须的方法有：可溶性钙盐与碳酸盐反应制备法，碳酸氢钙水热分解法，尿素水解法，超重力反应结晶法等。这些方法制备的碳酸钙晶须性能各异，应用于不同的领域。如碳酸钙晶须可应用于塑料工业中，作为填充剂，增加材料的力学性能；应用于造纸领域，提高纸张的耐磨性；应用于涂料中，能显著提高涂料的勃度，增加触变性，改善其抗开裂性、附着力和强度等。

随着应用范围的不断拓展，碳酸钙晶须的制备、应用和生长机理上依然有很多的问题有待解决：(1)碳酸钙晶须的纯度不高，在制备热力亚稳相的文石型碳酸钙晶须时，常会混杂有部分方解石存在。(2)在利用碳酸化法制备碳酸钙晶须的过程中，为了保持反应所需的低过饱和度，常使反应溶液的初始浓度较小，碳酸钙晶须的产率较低，同时所得晶须的长径比较小。(3)解释碳酸钙晶须形成机理时主要是基于轴向螺旋为错生长理论来分析的，对晶须直径方向的控制和生长并没有很好的解释而且对于碳酸钙晶须在液相中的形成和生长过程也没有进行分析和解释，合成过程存在着一定的盲目性。(4)综合利用方面的研究较少，大部分采用的是化学纯的氧化钙，而对石灰石尾矿和工业废料的利用较少同时，对氯化镁溶液的回收利用研究也不够深入。

发明内容

本发明的目的在于提供一种碳酸钙晶须的制备方法。

一种碳酸钙晶须的制备方法，按照如下步骤进行：

(1)将工业活性石灰和羟磷镁石(主要物质化学式：Mg₂PO₄(OH))按照质量比(6-8)：1的质量比混合，加入水，使得溶液中Ca²⁺离子的浓度为0.4-0.8mol/L；

(2)升温至85-95℃，持续通入CO₂气体并搅拌，进行碳酸化反应；

(3)当溶液pH等于7时，结束通CO₂气体，将所得沉淀过滤，洗涤，烘干制成。

优选的，步骤(2)所述CO₂气体的通入量为60-80mL/min，通入时间1.5-2.2h，搅拌速率150-200r/min。

优选的，所述烘干在100-120℃条件下进行，烘干时间控制在2-3h。

更优选的，步骤(2)在通气0.8-1h时，补加0.1mol/L的氢氧化钙溶液，补充量占总反应溶液体积的1/10-1/5。

所述制备的碳酸钙晶须长度为38-48μm，长径比为30-36。

本发明的有益效果：本发明采用气液反应法合成碳酸钙晶须，制备的产品纯度高，以羟磷镁石取代传统六水氯化镁作为晶型控制剂，制备得到的碳酸钙晶须长度达到38-48μm，长径比达到30-36，可用于芳纶纤维，钢纤维，紫铜，塑料制备过程中的填充剂，提高材料的强度，耐磨和耐温性能。

附图说明