[发明专利]一种无卤阻燃剂的制备方法

说明书

本发明涉及一种无卤阻燃剂及其制备方法，将二乙醇胺与磷酸氢二铵反应制备得到阻燃剂，其结构式如下：本发明的制备方法具有原料易得、工艺简便易行、流程短、生产周期短和生产操作安全等优点，最终制备得到的阻燃剂具有热稳定性高，阻燃性能好，溶解性好，成炭性高等优点，具有极好的推广价值。

技术领域

本发明属于阻燃材料领域，涉及一种无卤阻燃剂及其制备方法，特别是以二乙醇胺和磷酸氢二铵为原料制备N/P元素共存的新型无卤阻燃剂及其制备方法。

背景技术

近些年来，随着石油资源的日益枯竭，人们逐渐将目光转向了可再生的高分子材料，而纤维素就是一种广泛存在且可生物降解的绿色环保的高分子材料，可用于制备包装膜和功能的材料，以解决环境污染问题。但是纤维素材料本身极易燃烧，发生火灾时会造成较大的经济损失和人身安全，因此对其进行阻燃改性是纤维素广泛应用的前提，具有重要的显示意义。

阻燃纤维素材料主要是通过添加阻燃剂实现阻燃功能。自20世纪80年代以来，各国加大了对无卤自阻燃剂的开发，其中无卤膨胀型阻燃剂就是解决的对策之一。无卤阻燃剂包含有酸源(催化成炭作用)、气源(发泡)和碳源(成炭) 三个要素，在高温时，膨胀型阻燃剂会在纤维素表面形成致密的发泡膨胀炭层，形成的炭层可以隔绝氧气和热量，并且也会降低生烟量，不产生有毒有害气体，因此这类阻燃剂受到越来越广泛的关注。

磷及其磷化合物很早就被用作阻燃剂使用。磷系阻燃剂的阻燃作用主要体现在火灾初期的高聚物分解阶段，因其能促进聚合物脱水炭化，从而减少聚合物因热分解而产生的可燃气体的数量，并且所生成的炭层还能隔绝外氧气和热量，但是磷系阻燃剂在阻燃过程中会产生大量的烟，这样就可能会增加火灾中人身危险的风险。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对磷系阻燃剂的缺陷，制备一种既具备较高的阻燃效率又具有较低的产烟量。

为解决上述技术问题，本发明制备了同时含有N/P元素的化合物。

本发明所制备的阻燃剂是一种新型环保的无卤阻燃剂，且分子中同时含有酸源和气源，因此该阻燃剂具有热稳定性好，阻燃效率高，成炭性和综合性能优异等特点，可以广泛用于纸张、橡胶、树脂等阻燃改性。

为了达到上述目的，本发明制备了一种阻燃剂，结构式如下：

本发明的含N/P元素的阻燃剂的制备方法，按照如下步骤操作：

1、将有机胺与醛溶液，pH＝8-10，80℃反应1.5h；向上述溶液中加入去离子水、磷酸盐和含氮有机物，140-160℃反应5-7h小时，乙醇沉淀并洗涤，干燥得到阻燃剂。

2、如上所述的方法，所述的有机胺、醛、磷酸盐、含氮有机物的摩尔比为 1:0.5:2:4-1:0.5:2:6；

3、如上所述的方法，所述的有机胺为二乙醇胺；

4、如上所述的方法，所述的醛溶液是37％的甲醛水溶液；

5、如上所述的方法，所述的磷酸盐是无机磷酸盐；

6、如上所述的方法，所述的无机磷酸盐是磷酸氢二铵；

7、如上所述的方法，所述的含氮有机物是尿素；

8、如上所述的方法，所述的调节pH采用的是强碱弱酸盐；

9、如上所述的方法，所述的强碱弱酸盐是碳酸盐；

10、如上所述的方法，所述的碳酸盐是碳酸钠；

11、如上所述的方法，所述的调节pH是碳酸钠的溶液；

12、如上所述的方法，所述的碳酸钠的溶液时碳酸钠的水溶液；