[发明专利]一种含六氟磷酸锂晶体和水分的组合物

说明书

本发明涉及一种组合物，包括LiPF6晶体和水分，LiPF6晶体粒径分布均匀，35‑50%的晶体粒径大于等于0.2mm、小于0.25mm，35‑50%的晶体粒径大于等于0.25mm、小于等于0.3mm，水分含量低于8ppm。本发明产品稳定性高，一致性高，纯度高，水分含量低，作为电解液组分制备的锂离子电池性能优异。

技术领域

本发明涉及锂离子电池电解液领域，具体涉及含六氟磷酸锂晶体和水分的组合物。

背景技术

LiPF6作为锂离子电池的电解质材料，因具有较高的电导率，而被广泛使用。LiPF6极易水解变质，以LiPF6为电解液的电池性能与水含量也有着密切关系，水是质子性化合物，在电池初放电过程中，破坏SEI膜的稳定性，降低Li+的传导性，与LiPF6发生反应，造成氢氟酸含量升高，恶化电池性能，故水含量是LiPF6产品质量标准中的一项重要技术指标。

CN102910612A公开了一种六氟磷酸锂的制备方法，常温下，在带有夹套的哈氏合金反应容器中加入5000g的乙醚与二氯甲烷的混合溶剂，1306gPCl5和溶剂和336g干燥的LiF，快速搅拌，使其形成均匀的悬浊液，并由反应釜底缓慢加入691g高纯HF原料，夹套中通入低温冷却介质，控制温度为10-50℃，滴加过程中要注意观察反应容器的压力变化，控制压力维持在0.5MPa以下，在放压过程中，反应过程中产生的HCl和过量的HF以气体的形式排出，通过KOH碱液吸收。HF滴加完毕后，继续搅拌反应6小时后，过滤溶剂，得到含有六氟磷酸锂的混合溶剂，蒸发结晶后得到939g六氟磷酸锂产品。所得到的产品产率为99.18%，产品纯度为99.96%，含水量为9.8ppm，含酸量为58ppm。该方法采用高纯HF为原料，产品六氟磷酸锂中的水含量为9.8ppm，但是水含量仍比较高，而且采用反应釜的间歇生产工艺复杂、耗时、控制难度较大。

CN102502565A公开了一种制备六氟磷酸锂的方法，在衬四氟不锈钢容器中加入3000kg无水氟化氢粗品溶液，通过蒸汽夹套加热至22℃进行蒸馏，蒸汽通过冷凝吸收塔回流至精品罐中，冷凝温度控制在0℃以下，过程时间在4.5h，制得无水氟化氢溶液，其纯度大于99.9%。将100kg无水氟化氢溶液和200kg五氯化磷加入到衬四氟不锈钢罐中，控制温度160℃，控制压力0.25Mpa，氮气保护下反应1h，制得五氟化磷和氯化氢的混合气体。在配制釜（衬四氟不锈钢容器）中加入25kg氟化锂和750kg无水氟化氢溶液中，加热控制温度在15℃进行搅拌溶解反应，过程时间约为20min，制得含有氟化锂的混合溶液。将混合气体加入到混合溶液中，控制温度20℃，压力0.6Mpa，反应2h，制得六氟磷酸锂溶液。然后再通过氮气将残余气体通入到另外一个混合溶液中反应1h，反应条件一致。将六氟磷酸锂溶液加入到衬四氟不锈钢容器中，通过急速冷却到-38℃，进行结晶，氮气保护，冷却10h，然后进行固液分离过滤，加入氮气并加热进行旋转干燥置换，控制温度在60℃，最后得到六氟磷酸锂成品132kg，收率为90.4%。该方法采用蒸馏的方法制备了无水氟化氢溶液，并采用反应釜的间歇工艺制备得到了六氟磷酸锂产品，该专利中无水氟化氢的纯度为99.9%，并未公开六氟磷酸锂产品的具体性质，而且收率仅为90.4%。