[发明专利]水下不分散混凝土用改性天然甲壳素-丙烯酸共聚型多功能有机抗分散剂的制备方法有效
申请号: | 201911255095.0 | 申请日: | 2019-12-10 |
公开(公告)号: | CN110922532B | 公开(公告)日: | 2022-02-18 |
发明(设计)人: | 赵晖;陈达;廖迎娣;欧阳峰;宣卫红;徐海生 | 申请(专利权)人: | 金陵科技学院 |
主分类号: | C08F251/00 | 分类号: | C08F251/00;C08F220/06;C04B24/38;C04B103/44 |
代理公司: | 南京钟山专利代理有限公司 32252 | 代理人: | 王磊 |
地址: | 211169 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 水下 分散 混凝土 改性 天然 甲壳素 丙烯酸 共聚 多功能 有机 分散剂 制备 方法 | ||
1.水下不分散混凝土用改性天然甲壳素-丙烯酸共聚型多功能有机抗分散剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:称取甲壳素高聚物和水放入反应容器中,升高温度到80~85℃,加速搅拌混合物,使得甲壳素高聚物分子均匀分散到水中,形成均匀的甲壳素高聚物悬浊液;
步骤二:保持甲壳素高聚物悬浊液温度在80~85℃,加入氢氧化钠溶液并搅拌,脱去甲壳素高聚物中的乙酰基,得到含有氨基的壳聚糖高聚物悬浊液;
步骤三:降低体系温度至40~45℃,在含有氨基的壳聚糖高聚物悬浊液中加入定量盐酸和高碘酸钠混合溶液,调节溶液pH为2~3,在此温度下搅拌,形成含有氨基、羧基的壳聚糖高聚物悬浊液;
步骤四:保持体系温度在40~45℃,在含有氨基、羧基壳聚糖高聚物悬浊液中加入丙烯酸单体持续搅拌,使丙烯酸完全溶解在壳聚糖高聚物悬浊液中,在此温度和体系pH为2~3的条件下,向悬浊液中缓慢滴加硫酸铈铵和焦亚硫酸钠的复合链引发剂,30~60min加完,然后升高悬浊液温度到80~85℃,强制搅拌反应4~6h,得到甲壳素-丙烯酸共聚物;
步骤五:将步骤四制备得到的甲壳素-丙烯酸共聚物在反应容器中熟化2~3h,得pH为2~3、固含量为10~15%的白色、黏稠状改性天然甲壳素-丙烯酸共聚型多功能有机抗分散剂。
2.根据权利要求1所述的水下不分散混凝土用改性天然甲壳素-丙烯酸共聚型多功能有机抗分散剂的制备方法,其特征在于:步骤一中,甲壳素高聚物和水的质量比为1:(2.8~3.2);其中,所述的甲壳素高聚物的重均分子量为30万~40万。
3.根据权利要求1所述的水下不分散混凝土用改性天然甲壳素-丙烯酸共聚型多功能有机抗分散剂的制备方法,其特征在于:步骤二中,甲壳素高聚物悬浊液与氢氧化钠溶液的重量比为(3.2~3.6):1;其中,所述氢氧化钠溶液配制的重量百分比浓度为40%。
4.根据权利要求3所述的水下不分散混凝土用改性天然甲壳素-丙烯酸共聚型多功能有机抗分散剂的制备方法,其特征在于:步骤二中,甲壳素高聚物的脱酰基化程度为90%以上。
5.根据权利要求1所述的水下不分散混凝土用改性天然甲壳素-丙烯酸共聚型多功能有机抗分散剂的制备方法,其特征在于:步骤三中,含有氨基的壳聚糖高聚物悬浊液与盐酸和高碘酸钠混合溶液的质量比为(11.1~12.5):1;其中,所述的盐酸和高碘酸钠混合溶液中,盐酸溶液与高碘酸钠溶液的重量比为3:7,盐酸溶液配制的重量百分比浓度为36~38%,高碘酸钠溶液配制的浓度为20%。
6.根据权利要求4所述的水下不分散混凝土用改性天然甲壳素-丙烯酸共聚型多功能有机抗分散剂的制备方法,其特征在于:步骤三中,壳聚糖高聚物的羧基含量为0.67~0.74%。
7.根据权利要求1所述的水下不分散混凝土用改性天然甲壳素-丙烯酸共聚型多功能有机抗分散剂的制备方法,其特征在于:步骤四中,所述的含有氨基、羧基壳聚糖高聚物悬浊液,丙烯酸单体以及复合链引发剂的反应质量比为1:(0.58~0.62):(0.0015~0.0018);其中,所述复合链引发剂中,硫酸铈铵与焦亚硫酸钠的重量比为7:3。
8.根据权利要求1所述的水下不分散混凝土用改性天然甲壳素-丙烯酸共聚型多功能有机抗分散剂的制备方法,其特征在于:步骤五中,制备得到的改性天然甲壳素-丙烯酸共聚型多功能有机抗分散剂的聚合度为20~30,重均分子量为217万~248万。
9.一种如权利要求1所述方法制得的改性天然甲壳素-丙烯酸共聚型多功能有机抗分散剂在制备水下不分散混凝土中的应用,其特征在于:所述改性天然甲壳素-丙烯酸共聚型多功能有机抗分散剂的掺量以液体计为0.5-2.0%。
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