[发明专利]一种2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶的合成方法

权利要求书

1.一种2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶的合成方法，以微反应器作为氯化反应通道，微反应器的通道的前半程作为一次氯化反应通道、后半程作为二次氯化反应通道，微反应器的通道的后半程装填有催化剂B，其特征在于，包括以下步骤：

首先将定量的原料2-氯-5-甲基吡啶与催化剂A在混合室内充分混合，经预热室预热至反应温度后再与氯气连续化经过微反应器的一次氯化反应通道进行一次氯化反应得到高选择性的2-氯-5-三氯甲基吡啶，反应产物再经过二次氯化反应通道进行二次氯化反应得到高选择性的2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶的粗油层；所得到的2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶粗油层在进行碱洗除氯后，直接进行精馏得到高浓度的2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

(1)合成装置组装：以微反应器作为氯化反应通道，微反应器的通道的前半程作为一次氯化反应通道、后半程作为二次氯化反应通道；将催化剂B填充到微反应器的二次氯化反应通道中，使用微孔隔板压实；将一次氯化反应通道与二次氯化反应通道串联连接；将混合室的出口与预热室的进口相连接后，再将预热室的出口与微反应器的通道入口I连接，微反应器的通道入口II与氯气流量计连接，微反应器的通道出口直接与接收瓶连接；

(2)氯化反应物混合预热：将催化剂A与原料2-氯-5-甲基吡啶成比例投入到混合室内进行混合，充分混合后泵入到预热室内预热至设定温度80-100℃；

(3)氯化反应：首先在100-180℃下使用氯气对微反应器内的催化剂B进行活化0.5-3h，然后将预热到设定温度的2-氯-5-甲基吡啶与催化剂A的混合物与氯气同时进料，物料经过一次氯化反应通道时在100-120℃下进行催化反应0.5-10min，得到含量在97％以上的2-氯-5-三氯甲基吡啶反应产物；反应产物再经过二次氯化反应通道时在100-120℃下进行催化反应1-10min，最后流出微反应器进入到接收瓶内，得到含量在95％以上的2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶粗油层；

(4)后处理：将步骤(3)得到的2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶粗油层使用NaOH水溶液碱洗除氯，然后精馏得到含量在98％以上的2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶。

3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的催化剂B为负载型氯化催化剂，是通过下述方法制备而成的：将路易斯酸催化剂、去离子水、载体加入烧瓶中，依次经搅拌30min、超声分散20min、60℃浸渍12h后，再放入120℃烘箱中干燥12h，研磨后过200目筛网，放入电阻炉N₂保护下160℃焙烧4h，得到负载型氯化催化剂。

4.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述的路易斯酸催化剂为三氯化铝、三氯化铁、氯化锌、五氯化铌、三氯化钌、二氯化钴、五氯化钼中的任意一种、两种或以上以任意比例混合而成的混合物。

5.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述的载体为活性炭、分子筛、Al₂O₃、SiO₂中的任意一种、两种或以上以任意比例混合而成的混合物。

6.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述的路易斯酸催化剂、去离子水、载体的质量比为1：100-200：10-20。

7.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的催化剂A为自由基反应引发剂类催化剂，具体为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰中的任意一种，或两种以任意比例混合而成的混合物；所述的催化剂A与2-氯-5-甲基吡啶的质量比为0.1-10：1000。

8.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，步骤(3)中，2-氯-5-甲基吡啶与催化剂A的混合物与氯气同时进料，进料时2-氯-5-甲基吡啶与氯气的摩尔比为1:2.0-4.0；进料时总流量为5-50mL/min。