[发明专利]一种兰索拉唑的制备方法在审
申请号: | 201911256018.7 | 申请日: | 2019-12-11 |
公开(公告)号: | CN112939941A | 公开(公告)日: | 2021-06-11 |
发明(设计)人: | 梁永强;张榕芳;覃志俊;蔡强 | 申请(专利权)人: | 珠海润都制药股份有限公司 |
主分类号: | C07D401/12 | 分类号: | C07D401/12 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 519090 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 兰索拉唑 制备 方法 | ||
1.一种兰索拉唑的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)向兰索拉唑硫醚碱性的有机溶剂A-水溶液中,加入次氯酸钠溶液进行氧化反应,反应结束后加入水不溶性有机溶剂,采用有机酸调节pH 7~8, 分液得有机层,向有机层加入碱性溶液,浓缩,至无明显液体回流后停止浓缩,加入丙酮,水,采用有机酸调节pH 6~7,降温析晶,过滤得到兰索拉唑粗品;(2)将步骤(1)中所得的兰索拉唑粗品在丙酮-水-三乙胺体系中,升温溶解,脱色过滤,降温至室温,缓慢加入水,加毕后降温析晶,过滤,干燥得到兰索拉唑。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的方法还包括反应结束后,采用还原性物质对反应液进行淬灭。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于所述的还原性物质为亚硫酸氢钠,采用以溶液方式加入到反应液中进行淬灭。
4.根据权利要求1-3任一权利要求所述的方法,其特征在于步骤(1)中兰索拉唑硫醚与有机溶剂A的重量比为1:3.5~5.5;反应过程中兰索拉唑硫醚与碱的摩尔比为1:2.5~2.8;次氯酸钠溶液的质量浓度为0.3~0.7;兰索拉唑硫醚与次氯酸钠的重量比为1:2.5~3。
5.根据权利要求1-3任一权利要求所述的方法,其特征在于步骤(1)中所述的水不溶性有机溶剂为卤代烷;所述的有机酸选自甲酸、乙酸中的一种或其混合物。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于所述的卤代烷为二氯甲烷。
7.根据权利要求1-3任一权利要求所述的方法,其特征在于步骤(1)中所述的碱性溶液选自氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液中的一种或其混合物。
8.根据权利要求1-3任一权利要求所述的方法,其特征在于步骤(1)中降温析晶温度为15℃~20℃。
9.根据权利要求1-3任一权利要求所述的方法,其特征在于步骤(2)中溶解时折干兰索拉唑粗品与丙酮、水、三乙胺的重量比为1:3.5~4:0.5~0.7:0.008~0.01。
10.根据权利要求1-3任一权利要求所述的方法,其特征在于步骤(2)中过滤后,向滤液中加入的水与折干兰索拉唑粗品的重量比为5~7:1;降温析晶的温度为10℃~15℃。
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