[发明专利]一种分离含硅混合物收得工业硅的方法

说明书

本发明涉及一种分离含硅混合物收得工业硅的方法，步骤如下：⑴将温度为900‑2500℃的液态含硅混合物金属放入保温包内；⑵控制液态含硅混合物金属的降温速度，让硅晶体析出、长大；⑶结晶硅自身或小孔滤网的过滤装置将长出的固态工业硅过滤收得；⑷工业硅过滤后剩余的液态混合物其他液相元素充分甩出或压出分离，得到合金副产品。本发明利用混合物液相偏析净化原理，利用降温时硅晶体先析出，以及利用离心运动产生的超重力效果来分离固相和液相物质，使高纯度工业硅得以有效、低成本的分离，尤其酸洗后的纯度可达冶金级乃至多晶硅级工业硅。

技术领域

本发明属于冶金技术领域，涉及有价元素提取、分离和回收技术，主要针对的是硅元素的分离及提纯净化除杂，尤其是一种分离含硅混合物收得工业硅的方法。

背景技术

关于含硅混合物提纯、净化硅元素方面，有用定向凝固方法来分离含铝硅金属液中的硅，但该方法生产效率低，耗电大成本高且装备昂贵。工业上常规处理含硅含杂质的原材料的提纯方法，通常采用西门子法，其原理是先用盐酸及纯硅制备高纯三氯氢硅，再在1100℃左右的高纯硅芯上用超高纯氢还原高纯三氯氢硅，所生成的多晶硅沉积在硅芯上。但该方法存在着环境污染严重，并且效率低、成本高、对原料纯度或杂质含量要求苛刻等缺陷。此外，废旧含铝含硅物质是潜在的优良再生铝、再生硅的可用原料，并且产生量逐年增长，由此亟需创新一种低成本、有效分离和提纯的相关方法、技术。

通过申请人的仔细检索，查到了如下二篇专利文献：

1、一种新型工业硅分离除杂的装置(cn109354024A)，炉体内设隔热板，隔板下方设驱动机构，驱动机构输出端的转轴贯穿隔热板伸入隔热板上方、端部设第一定位板，坩埚底部置于第一定位板的定位槽内；炉体盖板上的从动套管贯穿盖板伸入炉体内，端部设有第二定位板，第二定位板下板面的定位槽与坩埚顶部适配；通气管经从动套管、贯穿第二定位板伸入坩埚内。基于上述装置的除杂方法，先将工业硅块和造渣剂混合制混合后置于坩埚中加热；向坩埚中通入精炼气体，同时旋转坩埚；停止通气、加热，加速旋转坩埚直至杂质在坩埚内壁上凝固。本发明提供的基于除杂装置的除杂提纯方法，硅回收率高，提纯效果好，获得的B、P及一些碱金属杂质均符合太阳能级硅的要求。

2、一种工业硅的提纯方法(cn103351001A)，具体涉及一种工业硅分离杂质的方法，包括以下步骤：(1)在真空环境下将洗净后的工业硅原料加热至1450～1550℃，使其熔化成硅液并保温；(2)调节加热温度至1350～1400℃，并且旋转坩埚，使得熔点低于硅的液态金属杂质在离心力作用下沿着硅晶体的晶界向坩埚内壁聚集；(3)关闭加热器，持续旋转坩埚，直至液态金属杂质在坩埚内壁上凝固；(4)冷却到室温，取出提纯后的工业硅铸锭。本发明简单易行，在较短的时间就能够有效的将金属杂质与工业硅分离，并且出成率高。

通过技术特征的对比，在对比文件1中，着重创新在炉体的结构，与本发明申请的发明目的不同；对比文件2中，着重创新在采用坩埚使液态金属杂质在离心力作用下沿着硅晶体的晶界向坩埚内壁聚集方式进行工业硅的提纯，与本发明申请的目的相同，但技术方案截然不同，结晶对象、过滤等分离方式等都完全相异。因此申请人认为，二个对比文件与本专利申请有明显的不同之处，不会影响本发明申请的创造性。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种分离含硅混合物收得工业硅的方法，该方法有效实现了相关混合物中高价值工业硅的低成本分离，且酸洗后的纯度可达冶金级乃至多晶硅级工业硅；分离所得到工业硅的纯度高，使产品能应用于高端多晶硅、高端铝合金等行业领域。

本发明的目的是采用如下技术方案实现的：

一种分离含硅混合物收得工业硅的方法，步骤如下：

⑴将温度为900-2500℃的液态含硅混合物金属放入保温包内，该保温包的内壁为陶瓷材料，保温包内设定的操作温度为900℃-2300℃；