[发明专利]一种从角豆水提取物中提纯D-松醇的方法有效
申请号: | 201911256846.0 | 申请日: | 2019-12-07 |
公开(公告)号: | CN110862305B | 公开(公告)日: | 2022-09-30 |
发明(设计)人: | 李文德;杨浩;蒲首丞;赵虎军;楼永增 | 申请(专利权)人: | 浙江尖峰健康科技有限公司 |
主分类号: | C07C41/36 | 分类号: | C07C41/36;C07C43/196;C12P19/14;C12P19/02 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 彭啟强 |
地址: | 321000 浙江省金*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 角豆水 提取物 提纯 方法 | ||
1.一种从角豆水提取物中提纯D-松醇的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
原料预处理:将原料液稀释后,加入醋酸调节pH=4-5;
蔗糖水解转化:将经过预处理的原料液水浴加热至50-60℃后添加蔗糖酶,于150-200rpm的搅拌速率下保温水解,搅拌反应2-4h后,得到水解液;
果糖沉淀:将水解液加入2-10℃的去离子冷水中,水解液与去离子冷水的体积比为1:(5-7),搅拌均匀后,再加入过饱和氢氧化钙溶液,于0-10℃的冷库中静置10h,离心,得到的上清液一减压浓缩;
葡萄糖氧化:取减压浓缩后的上清液一,稀释后加入醋酸调节pH=5-6,水浴加热,根据检测的检测葡萄糖浓度添加葡萄糖氧化酶和过氧化氢酶,搅拌均匀,同时通入流量为1L/min的氧气或压缩空气,反应12-24h,得到反应液;
提纯D-松醇:反应液经过离子交换树脂进行层析,水洗脱得到含有D-松醇的洗脱液,对洗脱液进行减压浓缩后,烘干得到提纯后的D-松醇;
二次提纯:将得到的D-松醇用去离子水溶解后重复蔗糖水解转化、果糖沉淀、葡萄糖氧化、提纯D-松醇步骤,得到纯度为90%以上的D-松醇。
2.根据权利要求1所述的一种从角豆水提取物中提纯D-松醇的方法,其特征在于,所述蔗糖水解转化步骤中,蔗糖酶的添加量为15-25mg/100g原料液。
3.根据权利要求2所述的一种从角豆水提取物中提纯D-松醇的方法,其特征在于,所述果糖沉淀步骤中,水解液与过饱和氢氧化钙溶液的体积比为1:(0.5-1.5),所述过饱和氢氧化钙溶液的浓度为10-20%。
4.根据权利要求3所述的一种从角豆水提取物中提纯D-松醇的方法,其特征在于,所述葡萄糖氧化步骤中,取减压浓缩后的上清液一,稀释至葡萄糖的浓度为10%。
5.根据权利要求4所述的一种从角豆水提取物中提纯D-松醇的方法,其特征在于,所述葡萄糖氧化步骤中,葡萄糖氧化酶的用量为3.5-4kg/吨葡萄糖。
6.根据权利要求5所述的一种从角豆水提取物中提纯D-松醇的方法,其特征在于,所述葡萄糖氧化步骤中,过氧化氢酶的用量为2.5-3kg/吨葡萄糖。
7.根据权利要求6所述的一种从角豆水提取物中提纯D-松醇的方法,其特征在于,所述葡萄糖氧化步骤中,水浴加热至温度为34-35℃,保温,进行萄葡糖氧化。
8.根据权利要求1-7任一权利要求所述的一种从角豆水提取物中提纯D-松醇的方法,其特征在于,所述果糖沉淀步骤还包括,将上清液一减压浓缩至2倍原料液体积,再加入1.5倍原料液体积且浓度为20%的过饱和氢氧化钙溶液,搅拌均匀,置于4℃的冷库中静置10h后进行离心,离心后得到的上清液二减压浓缩。
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