[发明专利]一种纳米碱式碳酸铝钴/碳酸钴复合球形前驱体有效
申请号: | 201911256970.7 | 申请日: | 2019-12-10 |
公开(公告)号: | CN111082007B | 公开(公告)日: | 2021-04-13 |
发明(设计)人: | 周恩娄;田礼平;刘人生;秦才胜;高海峰;游小龙 | 申请(专利权)人: | 衢州华友钴新材料有限公司;浙江华友钴业股份有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/525;H01M10/0525;B82Y30/00 |
代理公司: | 杭州斯可睿专利事务所有限公司 33241 | 代理人: | 钦荣燕 |
地址: | 324000 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 碳酸 复合 球形 前驱 | ||
1.一种纳米碱式碳酸铝钴/碳酸钴复合球形前驱体,其特征在于:它是以球形碳酸钴为主体材料,并在主体材料的体相内均匀分布纳米碱式碳酸铝钴晶体颗粒而形成的复合材料,其表达式为(1-x)[CoCO3]•x[Co6Al2CO3(OH)16•4H2O],其中0.001≤x≤0.04。
2.根据权利要求1所述的一种纳米碱式碳酸铝钴/碳酸钴复合球形前驱体,其特征在于:所述纳米碱式碳酸铝钴在复合物中所占的质量比例以Al/Co计量,在0.005-0.030之间。
3.一种如权利要求1所述纳米碱式碳酸铝钴/碳酸钴复合球形前驱体的制备方法,其特征在于:步骤一:将可溶性钴盐和可溶性铝盐以摩尔比1:(0.011-0.065)配制成混合均匀的溶液A,配制摩尔浓度为2.5M-3.0M的碳酸盐溶液B;溶液B打底,加热到目标温度45℃,在转速为150rpm-200rpm的持续高速搅拌条件下,以380L/h的流速将溶液A加入反应釜,体系pH值降到7.6后,调整溶液A流速为600L/h,同时并投加入溶液B,通过调节溶液B的流速将浆料pH值稳定在7.4-7.6之间进行共沉淀反应,制备得到前驱体分散样;当分散样粒度到达3.5μm-4.5μm时加料完毕,停止搅拌,采用静止的方式进行固液分离,然后将上清液抽走,腾出空间继续投料,经过循环多次投料至晶种粒度到达8.0-10.0μm;
步骤二:将反应釜的浆料进行分釜操作,部分浆料转移到框式搅拌反应釜中进行快速生长,搅拌转速降低至20rpm-50rpm,继续并投加入溶液A和溶液B,控制反应过程pH值在7.6-7.7之间,恒温50℃-55℃;投料3小时后停止加料,停止搅拌,静置分层,抽上清液,开启搅拌,继续进行下一轮投料,循环上述投料过程,并继续进行分釜操作,重复上述步骤直至复合前驱体达到终点粒度;将多次生长合成的复合前驱体物料过滤洗涤至杂质指标合格,然后进行干燥、过筛得到碱式碳酸铝钴/碳酸钴复合球形前驱体粉体材料。
4.根据权利要求3所述的一种纳米碱式碳酸铝钴/碳酸钴复合球形前驱体的制备方法,其特征在于:所述可溶性钴盐为硫酸钴、氯化钴、硝酸钴的一种或多种混合物;所述可溶性铝盐为硫酸铝、氯化铝、硝酸铝的一种或多种混合物。
5.根据权利要求3所述的一种纳米碱式碳酸铝钴/碳酸钴复合球形前驱体的制备方法,其特征在于:所述可溶性的碳酸盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢铵、碳酸钾、碳酸氢钾的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求3所述的一种纳米碱式碳酸铝钴/碳酸钴复合球形前驱体的制备方法,其特征在于:所述高速搅拌采用三层斜叶推进式桨叶。
7.根据权利要求3所述的一种纳米碱式碳酸铝钴/碳酸钴复合球形前驱体的制备方法,其特征在于:通过分釜将系统内钴含量控制在160g/L-300g/L。
8.根据权利要求3所述的一种纳米碱式碳酸铝钴/碳酸钴复合球形前驱体的制备方法,其特征在于:所述步骤一中,通过调节溶液B的流速将浆料pH值稳定在7.5-7.6之间进行共沉淀反应。
9.根据权利要求3所述的一种纳米碱式碳酸铝钴/碳酸钴复合球形前驱体的制备方法,其特征在于:所述步骤二中,搅拌转速降低至30rpm。
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