[发明专利]一种利用氟碳铈精矿中碱土金属进行稀土萃取有机相皂化的新方法在审

专利信息
申请号: 201911257078.0 申请日: 2019-12-10
公开(公告)号: CN110760705A 公开(公告)日: 2020-02-07
发明(设计)人: 张荣;许思玉;朱光荣;冯新瑞;吴仕伦 申请(专利权)人: 四川省乐山锐丰冶金有限公司
主分类号: C22B59/00 分类号: C22B59/00;C22B3/38
代理公司: 51282 成都智言知识产权代理有限公司 代理人: 李龙
地址: 614800 四*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 氟碳铈矿 碱土金属 浆料 氟碳铈精矿 碳酸盐 碱土金属杂质 配制成浆料 有机相皂化 浮选药剂 静置分相 微小颗粒 稀土元素 稀土萃取 透明的 中稀土 提纯 富集 控温 调控
【说明书】:

发明属于稀土元素提取富集技术领域,具体涉及一种利用氟碳铈精矿中碱土金属进行稀土萃取有机相皂化的新方法。针对现有技术中稀土中含有较大量的碱土金属的问题,本发明的技术方案是,步骤1:对含碱土金属杂质的氟碳铈矿进行水洗,除去浮选药剂及微小颗粒;步骤2:将经过步骤1处理的氟碳铈矿配制成浆料,调控浆料中碳酸盐的浓度为0.9‑1.0mol/L;步骤3:利用有机相与步骤2中得到的浆料接触,控温搅拌,然后静置分相,得到透明的有机相和氟碳铈精矿浆料。本发明用于碱土金属含量高的氟碳铈矿的提纯。

技术领域

本发明属于稀土元素提取富集技术领域,具体涉及一种利用氟碳铈精矿中碱土金属进行稀土萃取有机相皂化的新方法。

背景技术

氟碳铈矿伴生有重晶石、萤石、石灰石等,采用单浮-选或者浮选-重选-浮选联合流程得到氟碳铈精矿,此精矿中稀土品位在55%—65%之间,稀土品位越低非稀土杂质碱土金属等杂质就越高,钙含量可达10%—15%、锶含量可达4.0%—6.0%、钡含量可达3.0%—5.0%。通过实验研究发现其中75%—85%的钙、锶以碳酸盐的形式存在,其余主要为萤石,20%—30%的钡以碳酸盐的形式存在,其余为重晶石。在氧化焙烧湿法浸出的过程中大部分的非稀土杂质同稀土均被浸到溶液中,为后续的萃取分离和碳沉增大了难度。

为降低稀土氧化物中的非稀土杂质,必须将钙等碱土金属杂质除去。目前有部分企业采用通过稀盐酸酸洗氟碳铈精矿使大部分的钙、锶、钡及微量的稀土溶于水中,通过回收液体中少量的稀土已达到除杂的目的。也有部分企业是在萃取分离后通过萃取进行捞镧除钙,以得到合格的氯化镧料液,此方法虽然可以得到合格的氯化镧料液,但是生产成本偏高。还有一部分企业是经萃取分离后的氯化镧料液在沉淀的过程利用沉淀的先后顺序不同,控制适当的工艺条件来达到分离杂质的目的,此方法的不足是当镧液中非稀土杂质钙、钡、锶等过高是通过一次沉淀不能得到合格的碳酸镧产品,需要进行多次沉淀以得到合格的碳酸镧产品。

发明内容

针对现有技术中稀土中含有较大量的碱土金属的问题,本发明提供一种利用氟碳铈精矿中碱土金属进行稀土萃取有机相皂化的新方法,其目的在于:减少稀土矿物中的碱土金属的含量,制成满足萃取生产过程34-36%的皂化度的有机相。

本发明采用的技术方案如下:

一种利用氟碳铈精矿中碱土金属进行稀土萃取有机相皂化的新方法,包括如下步骤:

步骤1:对含碱土金属杂质的氟碳铈矿进行水洗,除去浮选药剂及微小颗粒;

步骤2:将经过步骤1处理的氟碳铈配制成浆料,调控浆料中碳酸盐的浓度为0.9-1.0mol/L;

步骤3:利用有机相与步骤2中得到的浆料接触,控温搅拌,然后静置分相,得到透明的有机相和氟碳铈精矿浆料。

本发明是将含高钙等碱土金属的氟碳铈矿经水洗后用水配制成一定碱土金属碳酸盐浓度的浆料,将此浆料与弱酸性的P507煤油溶液进行搅拌反应,碱土金属离子钙等非稀土杂质进入到P507溶液中,得到满足萃取生产过程34%-36%的皂化度P507有机相,将此有机相利用P507对稀土离子和碱土金属离子的萃取能力不同进行稀土皂化,从而使碱土金属离子通过水相排出。本技术方案中,通过调控碳酸盐的浓度,实现了调控工艺后得到的有机相的皂化度的目的。经过反应的氟碳铈矿用水淘洗2-3次,以达到除油的目的,分析检测矿物中钙等碱土金属杂质含量对后续生产无任何影响。

优选的,步骤3得到的透明的有机相用于进行下一步氯化稀土料液的稀土皂化。本优选方案中的有机相不仅能够在本申请的工艺中去除氟碳铈矿中的碱土金属离子的含量,并且经检测其皂化度为34%-36%,因而,还能够进一步进行下一步氯化稀土料液的稀土皂。这样有机相能够用于两个工艺过程,使得资源充分利用,环境友好且降低了成本。

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