[发明专利]用于固定化酶的分级孔炭微球载体及其制备方法和应用有效
申请号: | 201911257151.4 | 申请日: | 2019-12-10 |
公开(公告)号: | CN110937588B | 公开(公告)日: | 2021-06-15 |
发明(设计)人: | 徐昱峰;李拖平;宋婉莹;张佰清;张云鹤;张红艳;石琴;展喆 | 申请(专利权)人: | 沈阳农业大学 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05;C12N11/14;C12N9/88;C12N9/26;C12N9/18 |
代理公司: | 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 | 代理人: | 马海芳 |
地址: | 110866 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 固定 分级 孔炭微球 载体 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种用于固定化酶的分级孔炭微球载体,其特征在于,该用于固定化酶的分级孔炭微球载体具有介孔-大孔两级孔结构,且介孔结构存在于大孔孔壁上,形成三维互通的孔结构;在用于固定化酶的分级孔炭微球载体的表面和孔内壁上存在含氧官能团;
所述的用于固定化酶的分级孔炭微球载体的介孔孔径为10-50nm,大孔孔径为50nm大孔孔径≤220nm,比表面积为306-631m2/g;
所述的用于固定化酶的分级孔炭微球载体,采用以下步骤制得:
步骤1:溶解
按摩尔比,称量各个物料;其中,按摩尔比,间苯二酚:P123表面活性剂:甲醛:盐酸:扩孔剂:蒸馏水:乙二醇=1:(0.36-0.6):2:(0.1-0.3):(0-0.4):86:(43-86);
将乙二醇和蒸馏水混合,得到乙二醇和蒸馏水的混合体系;
将间苯二酚和P123表面活性剂溶解于乙二醇和蒸馏水的混合体系中,搅拌至溶液澄清,加入质量浓度为37%的盐酸水溶液,得到反应混合物;
步骤2:预聚
向反应混合物中加入质量浓度为37%的甲醛溶液后,再加入扩孔剂,在25-40℃进行搅拌预聚,得到预聚混合液;
步骤3:聚合
将预聚混合液置于含有石蜡油的反应釜中,在80-90℃搅拌聚合直至预聚混合液出现球状物质,搅拌速率为50-300r/min,得到球状聚合物;
步骤4:炭化
将球状聚合物老化2d后干燥,再在600-1000℃炭化1-5h,得到分级孔炭微球;炭化气氛为氮气;
步骤5:表面活性处理
将分级孔炭微球置于表面改性溶剂中浸泡24h以上,取出洗涤至中性后干燥,在分级孔炭微球的表面和孔壁上构建含氧官能团,得到用于固定化酶的分级孔炭微球载体。
2.根据权利要求1所述的用于固定化酶的分级孔炭微球载体,其特征在于,所述的用于固定化酶的分级孔炭微球载体的宏观粒径分布在0.5-3.0 mm。
3.权利要求1或2所述的用于固定化酶的分级孔炭微球载体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:溶解
按摩尔比,称量各个物料;其中,按摩尔比,间苯二酚:P123表面活性剂:甲醛:盐酸:扩孔剂:蒸馏水:乙二醇=1:(0.36-0.6):2:(0.1-0.3):(0-0.4):86:(43-86);
将乙二醇和蒸馏水混合,得到乙二醇和蒸馏水的混合体系;
将间苯二酚和P123表面活性剂溶解于乙二醇和蒸馏水的混合体系中,搅拌至溶液澄清,加入质量浓度为37%的盐酸水溶液,得到反应混合物;
步骤2:预聚
向反应混合物中加入质量浓度为37%的甲醛溶液后,再加入扩孔剂,在25-40℃进行搅拌预聚,得到预聚混合液;
步骤3:聚合
将预聚混合液置于含有石蜡油的反应釜中,在80-90℃搅拌聚合直至预聚混合液出现球状物质,搅拌速率为50-300r/min,得到球状聚合物;
步骤4:炭化
将球状聚合物老化2d后干燥,再在600-1000℃炭化1-5h,得到分级孔炭微球;炭化气氛为氮气;
步骤5:表面活性处理
将分级孔炭微球置于表面改性溶剂中浸泡24h以上,取出洗涤至中性后干燥,在分级孔炭微球的表面和孔壁上构建含氧官能团,得到用于固定化酶的分级孔炭微球载体。
4.根据权利要求3所述的用于固定化酶的分级孔炭微球载体的制备方法,其特征在于,所述的步骤2中,搅拌预聚时间为20-60min;扩孔剂为TMB或PEG。
5.根据权利要求3所述的用于固定化酶的分级孔炭微球载体的制备方法,其特征在于,所述的步骤3中,搅拌聚合时间为10-20min。
6.根据权利要求3所述的用于固定化酶的分级孔炭微球载体的制备方法,其特征在于,所述的步骤4中,干燥的温度为120-180℃,时间为24h以上。
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