[发明专利]一种羧酸脱羧氘化制备氘代化合物的方法有效

专利信息
申请号: 201911258264.6 申请日: 2019-12-10
公开(公告)号: CN112939748B 公开(公告)日: 2022-11-01
发明(设计)人: 王峰;黄志鹏;苏凯艺;韩建宇;高著衍 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: C07C41/18 分类号: C07C41/18;C07C43/205
代理公司: 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人: 郑伟健
地址: 116023 辽宁省*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 羧酸 氘化 制备 化合物 方法
【权利要求书】:

1.一种羧酸脱羧氘化制备氘代化合物的方法,其特征在于:

经过两步实现羧酸化合物的脱羧氘化制备氘代化合物,

步骤1:将原料羧酸化合物加入氘水中,密闭搅拌,发生反应,使原料羧酸根氢原子交换为氘原子,经过乙醚萃取分离得到羧酸根的氢被氘代的羧酸化合物;

步骤2:将步骤1所得的物料与催化剂、溶剂混合后,放入石英反应器中,将反应器内气氛置换为特定气氛,搅拌,在紫外光照射下,反应,经过纯化分离即可得到氘代的产物;

所述的羧酸化合物为苯乙酸、4-甲基苯乙酸、3-甲基苯乙酸、2-甲基苯乙酸、4-甲氧基苯乙酸、4-联苯乙酸、苯氧乙酸、1-萘乙酸、己二酸单乙酯、二苯乙酸、2-甲基-4-苯基丁酸、1,2,3,4-四氢-2-萘甲酸、月桂酸、软脂酸、硬脂酸中的一种或几种;

所述的步骤1中羧酸化合物的浓度为0.05 ~ 0.4 mol/L;

所述的步骤1的处理时间为8 ~ 12 h;

所述的步骤1的温度为80℃~ 100℃;

所述的步骤2的催化剂为金属表面修饰的二氧化钛,其中二氧化钛为Degussa P25型TiO2;金属表面修饰的二氧化钛中的金属为Pd;表面修饰金属的负载量为基于载体质量的1.0–2.0 wt%;

所述的步骤2的溶剂为乙腈;

所述的步骤2的反应气氛为氘气;

所述的步骤2的反应时间为1~ 24 h。

2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:紫外光为紫外LED照射下。

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