[发明专利]一种羧酸脱羧氘化制备氘代化合物的方法有效
申请号: | 201911258264.6 | 申请日: | 2019-12-10 |
公开(公告)号: | CN112939748B | 公开(公告)日: | 2022-11-01 |
发明(设计)人: | 王峰;黄志鹏;苏凯艺;韩建宇;高著衍 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07C41/18 | 分类号: | C07C41/18;C07C43/205 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 郑伟健 |
地址: | 116023 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羧酸 氘化 制备 化合物 方法 | ||
1.一种羧酸脱羧氘化制备氘代化合物的方法,其特征在于:
经过两步实现羧酸化合物的脱羧氘化制备氘代化合物,
步骤1:将原料羧酸化合物加入氘水中,密闭搅拌,发生反应,使原料羧酸根氢原子交换为氘原子,经过乙醚萃取分离得到羧酸根的氢被氘代的羧酸化合物;
步骤2:将步骤1所得的物料与催化剂、溶剂混合后,放入石英反应器中,将反应器内气氛置换为特定气氛,搅拌,在紫外光照射下,反应,经过纯化分离即可得到氘代的产物;
所述的羧酸化合物为苯乙酸、4-甲基苯乙酸、3-甲基苯乙酸、2-甲基苯乙酸、4-甲氧基苯乙酸、4-联苯乙酸、苯氧乙酸、1-萘乙酸、己二酸单乙酯、二苯乙酸、2-甲基-4-苯基丁酸、1,2,3,4-四氢-2-萘甲酸、月桂酸、软脂酸、硬脂酸中的一种或几种;
所述的步骤1中羧酸化合物的浓度为0.05 ~ 0.4 mol/L;
所述的步骤1的处理时间为8 ~ 12 h;
所述的步骤1的温度为80℃~ 100℃;
所述的步骤2的催化剂为金属表面修饰的二氧化钛,其中二氧化钛为Degussa P25型TiO2;金属表面修饰的二氧化钛中的金属为Pd;表面修饰金属的负载量为基于载体质量的1.0–2.0 wt%;
所述的步骤2的溶剂为乙腈;
所述的步骤2的反应气氛为氘气;
所述的步骤2的反应时间为1~ 24 h。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:紫外光为紫外LED照射下。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中国科学院大连化学物理研究所,未经中国科学院大连化学物理研究所许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201911258264.6/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。