[发明专利]检测神经鞘氨醇葡萄糖苷和神经鞘氨醇半乳糖苷的多通道质谱衍生试剂及其制备方法与应用有效
申请号: | 201911258453.3 | 申请日: | 2019-12-10 |
公开(公告)号: | CN111057068B | 公开(公告)日: | 2022-03-08 |
发明(设计)人: | 赵先恩;陈世恩;朱树芸 | 申请(专利权)人: | 曲阜师范大学 |
主分类号: | C07D498/06 | 分类号: | C07D498/06;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/72 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 陈娟 |
地址: | 273165 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 检测 神经 鞘氨醇 葡萄 糖苷 半乳糖 通道 衍生 试剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种检测神经鞘氨醇葡萄糖苷和神经鞘氨醇半乳糖苷的多通道质谱衍生试剂,其特征在于,所述试剂的结构式如下:
;
所述X为CH3、CH2D、CHD2、13CD3、CD3、C2H5、C2H3D2、C2H2D3、C2D5。
2.一种如权利要求1所述的多通道质谱衍生试剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将100 mL乙腈和10.038 g 碳酸氢铵加到圆底烧瓶中,并在室温下搅拌1分钟,然后将1.5 g左氧氟沙星添加到该混合物中,并在室温下搅拌1分钟,随后,在3分钟内滴加48.6mmol CH3I、CH2DI、CHD2I、13CD3I、CD3I、C2H5Br、C2H3D2I、C2H2D3I、C2D5I,并将混合物在室温下搅拌180h,反应后,进行减压蒸馏,将得到的粉末在80 ℃下真空干燥,得产物;
(2)将1.0g产物溶于60 mL含1.6 g N-羟基琥珀酰亚胺(NHS) 的氯仿中,在干燥条件下,缓慢加入40 ml含有5.3 g 1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)盐酸二乙二酰亚胺(EDC•HCL)的乙腈,并将圆底烧瓶用锡箔包裹,将混合物在室温下搅拌26小时,反应后,将其减压蒸馏,并从无水乙醇中重结晶,得到淡黄色的衍生试剂CH3-ALSF、CH2D-ALSF、CHD2-ALSF、13CD3-ALSF CD3-ALSF、C2H5-ALSF、C2H3D2-ALSF、C2H2D3-ALSF、C2D5 –ALSF;
所述CH3-ALSF的结构式为: ;
所述CH2D-ALSF的结构式为:
所述CHD2-ALSF的结构式为: ;
所述13CD3-ALSF的结构式为:;
所述CD3-ALSF的结构式为: ;
所述C2H5-ALSF的结构式为: ;
所述C2H3D2-ALSF的结构式为: ;
所述C2H2D3-ALSF的结构式为: ;
所述C2D5 –ALSF的结构式为: 。
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