[发明专利]一种近红外光电Ag2

说明书

本发明提供了一种近红外光电Ag₂S@Au立方材料的制备方法，包括以下步骤：将金纳米粒子溶液放入试管中，先后分别加入甲醛溶液和Tollens试剂混合后在室温下进行第一次孵育，得到第一溶液；当第一溶液的颜色从酒红色变为黄色时，逐滴加入硫化钠溶液，并在室温下进行第二次孵育，得到第二溶液；以及将第二溶液离心收集，再用超纯水水洗，并分散于超纯水中，得到目标产物Ag₂S@Au立方材料。并通过光电化学分析法测试Ag₂S@Au立方材料的近红外光电性能。本发明合成步骤简单、耗时短、光电性能良好，特别适用于在红外光激发下的光电化学分析应用中。

技术领域

本发明涉及无机半导体纳米材料技术领域，具体涉及一种近红外光电Ag₂S@Au立方材料的制备方法。

背景技术

光电化学(PEC)分析技术是一种将光化学和电化学有效融合的传感技术，其激发源(光) 和输出信号(电)是两种完全不同的能量形式，因此，检测背景信号低且灵敏度高，在生物分析、食品分析和环境分析等领域受到了广泛关注。光电化学传感材料是光电化学传感器的核心，其光电性能决定了光电化学传感器的分析性能。

目前，大部分的PEC分析都采用可见/紫外光作为光源，以能够吸收可见/紫外光的半导体(例如TiO₂，ZnO和CdS)作为光敏材料。由于可见/紫外光的穿透能力有限，在实际样品分析中，需要对样品进行较复杂的预处理，限制了其实际应用。近红外(NIR)光是指波长在780-2526nm范围内的电磁波，相比可见/紫外光，NIR具有很强的穿透能力，可以直接穿透组织，玻璃和塑料包装进行检测，在实际应用中有很大的优势。尽管如此，在光电化学领域，仅有极少数研究者使用NIR作为PEC传感平台的新光源，其主要原因在于NIR 波长较长，能量较小，很难找到既能够高效吸收NIR，同时又具有高效的PEC转化活性的光电材料。因此，探索一些新型的近红外光电材料有利于先进的PEC传感平台的开发。

硫化银(Ag₂S)具有独特的光电化学性质，是一种化学稳定性高的窄能带半导体材料，其带隙大约为1.1eV，在近红外区域有一定的吸收能力。金纳米颗粒具有良好的导电性和 SPR效应，且低毒，具有很好的生物相容性，在传感领域有着广泛的应用。立方纳米颗粒较球体纳米颗粒具有更大的可接触表面积，且由于立方纳米颗粒表面原子台阶十分丰富，表现优异的光/电催化性能，因此被多种应用(如药物治疗、分析传感)所青睐。然而，立方体因自身结构的各向异性使得其不如球体稳定。这种热力学不稳定性使得立方晶体的形成尤为困难。

在现有技术中Li等用两步法制得Ag₂S QDs/AuNPs复合材料。首先将硝酸银、3-巯基丙酸和乙二醇混合，加热至145℃，剧烈搅拌25分钟，再离心收集得到羧基封端的Ag₂SQDs 溶液。而后通过锚定带正电荷的AuNPs来增强Ag₂S QDs的光电流。整个流程耗时长，Ag₂SQDs的合成需要在氩气的保护下高温反应，成本较高。

发明内容

针对上述提到的现有红外光电材料合成条件复杂、耗时长、光电性能差等问题，本发明提供了一种近红外光电Ag₂S@Au立方材料的制备和测试方法来解决上述存在的问题。

根据本申请的第一方面，本申请的实施例中提出了一种近红外光电Ag₂S@Au立方材料的制备方法，包括以下步骤：

S1：将金纳米粒子溶液放入试管中，先后分别加入甲醛溶液和Tollens试剂混合后在室温下进行第一次孵育，得到第一溶液；

S2：当第一溶液的颜色从酒红色变为黄色时，逐滴加入硫化钠溶液，并在室温下进行第二次孵育，得到第二溶液；以及

S3：将第二溶液离心收集，再用超纯水水洗，并分散于超纯水中，得到目标产物Ag₂S@Au 立方材料。