[发明专利]一种丁硫克百威的制备方法

权利要求书

1.一种丁硫克百威的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将克百威溶解在有机溶剂中，先加入缚酸剂I三乙胺，搅拌混合均匀后再滴加二氯化硫，滴加完毕后进行保温反应，制得硫化物溶液；

(2)在所述硫化物溶液中，加入二正丁胺、4-二甲氨基吡啶和缚酸剂II三乙胺，待加入完毕后，进行保温反应，得到丁硫克百威反应液；

(3)洗涤丁硫克百威反应液至反应液呈中性，分出有机相，减压脱溶得到丁硫克百威，含量≥96％，收率≥98％，丁硫克百威中有害杂质克百威≤0.1％。

2.如权利要求1所述的丁硫克百威的制备方法，其特征在于，按照摩尔比计，克百威︰缚酸剂I︰二氯化硫︰二正丁胺︰4-二甲氨基吡啶︰缚酸剂II为1.00︰1.10～1.50︰1.05～1.10︰1.00～1.10︰0.03～0.05︰1.10～1.50。

3.如权利要求1所述的丁硫克百威的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述有机溶剂与克百威的体积比为10～15︰1。

4.如权利要求1～3任一项所述的丁硫克百威的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述有机溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷、甲苯、氯苯中的任意一种。

5.如权利要求1～3任一项所述的丁硫克百威的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述二氯化硫的滴加温度为0～10℃，滴加时间为1～1.5h；

在滴加二氯化硫前，还包括先将搅拌混合均匀后所得的混合液的温度调节至0～10℃的步骤。

6.如权利要求1～3任一项所述的丁硫克百威的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述保温反应的温度为0～20℃，保温反应的时间为2～3h。

7.如权利要求1～3任一项所述的丁硫克百威的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，还包括先将硫化物溶液降温至0～10℃，再添加各反应原料的步骤；

在添加二正丁胺、4-二甲氨基吡啶和缚酸剂II三乙胺这些反应原料时确保反应体系的温度为0～10℃。

8.如权利要求1～3任一项所述的丁硫克百威的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述保温反应的温度为0～25℃，保温反应时间为1～2h。

9.如权利要求1～3任一项所述的丁硫克百威的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述洗涤丁硫克百威反应液至反应液呈中性的步骤具体包括：依次水洗、酸洗、水洗丁硫克百威反应液，至反应液呈中性。

10.根据权利要求9所述的一种丁硫克百威的制备方法，其特征在于，所述酸洗所采用的酸为盐酸或硫酸，质量分数为5％～20％。