[发明专利]一种川芎乙酸乙酯部位的指纹图谱检测方法有效

专利信息
申请号: 201911260511.6 申请日: 2019-12-10
公开(公告)号: CN110907555B 公开(公告)日: 2021-12-17
发明(设计)人: 蒋桂华;陈玲;马俊;邓薇;连艳;刘晓芬;黄凤;胡明勋;袁茂华;高必兴;唐艺 申请(专利权)人: 成都中医药大学
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/34;G01N30/36;G01N30/74;G01N30/86
代理公司: 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 代理人: 李高峡;张娟
地址: 610000 四川*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 川芎 乙酸乙酯 部位 指纹 图谱 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种川芎乙酸乙酯部位的指纹图谱检测方法,其特征在于:它是采用高效液相色谱法检测,包括如下步骤:

1)对照品溶液制备:取藁本内酯、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H和洋川芎内酯A对照品,加甲醇溶解,即得对照品溶液;

2)供试品溶液制备:取川芎粉碎,加乙醇提取,过滤,滤液浓缩成浸膏,加水溶解,再加乙酸乙酯萃取,萃取液干燥后加甲醇溶解,过滤,即得;

3)分别吸取对照品溶液和供试品溶液注入高效液相色谱仪,记录色谱图;色谱条件如下:

色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相:以水为流动相A,以甲醇为流动相B;梯度洗脱程序如下:

时间min流动相A,%流动相B,%
0~570→7030→30
5~1070→4530→55
10~3545→3555→65
35~4535→1565→85

2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤1)所述对照品溶液每1ml含藁本内酯10~20μg。

3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤1)所述对照品溶液每1ml含洋川芎内酯I20~30μg、洋川芎内酯H 2~5μg、洋川芎内酯A 15~25μg。

4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤2)所述川芎、乙醇、水、乙酸乙酯和甲醇的质量体积比为0.5g:50ml:50ml:15ml:25ml。

5.根据权利要求1或4所述的检测方法,其特征在于:所述乙醇是60~80%v/v, ml/ml乙醇。

6.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤2)所述川芎粉碎过4号筛。

7.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤2)所述提取为超声提取,超声提取时间30min。

8.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤2)所述浓缩为25℃减压浓缩;所述干燥为25℃减压干燥。

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