[发明专利]一种川芎乙酸乙酯部位的指纹图谱检测方法有效
申请号: | 201911260511.6 | 申请日: | 2019-12-10 |
公开(公告)号: | CN110907555B | 公开(公告)日: | 2021-12-17 |
发明(设计)人: | 蒋桂华;陈玲;马俊;邓薇;连艳;刘晓芬;黄凤;胡明勋;袁茂华;高必兴;唐艺 | 申请(专利权)人: | 成都中医药大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/34;G01N30/36;G01N30/74;G01N30/86 |
代理公司: | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人: | 李高峡;张娟 |
地址: | 610000 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 川芎 乙酸乙酯 部位 指纹 图谱 检测 方法 | ||
1.一种川芎乙酸乙酯部位的指纹图谱检测方法,其特征在于:它是采用高效液相色谱法检测,包括如下步骤:
1)对照品溶液制备:取藁本内酯、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H和洋川芎内酯A对照品,加甲醇溶解,即得对照品溶液;
2)供试品溶液制备:取川芎粉碎,加乙醇提取,过滤,滤液浓缩成浸膏,加水溶解,再加乙酸乙酯萃取,萃取液干燥后加甲醇溶解,过滤,即得;
3)分别吸取对照品溶液和供试品溶液注入高效液相色谱仪,记录色谱图;色谱条件如下:
色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相:以水为流动相A,以甲醇为流动相B;梯度洗脱程序如下:
时间min 流动相A,% 流动相B,% 0~5 70→70 30→30 5~10 70→45 30→55 10~35 45→35 55→65 35~45 35→15 65→85
。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤1)所述对照品溶液每1ml含藁本内酯10~20μg。
3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤1)所述对照品溶液每1ml含洋川芎内酯I20~30μg、洋川芎内酯H 2~5μg、洋川芎内酯A 15~25μg。
4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤2)所述川芎、乙醇、水、乙酸乙酯和甲醇的质量体积比为0.5g:50ml:50ml:15ml:25ml。
5.根据权利要求1或4所述的检测方法,其特征在于:所述乙醇是60~80%v/v, ml/ml乙醇。
6.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤2)所述川芎粉碎过4号筛。
7.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤2)所述提取为超声提取,超声提取时间30min。
8.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤2)所述浓缩为25℃减压浓缩;所述干燥为25℃减压干燥。
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