[发明专利]一种基于石墨烯的复合填料及其制备方法

权利要求书

1.一种基于石墨烯的复合填料，其特征在于：该复合填料包括具有中空腔体的石墨烯粉体和中空腔体内填充的功能材料；所述石墨烯粉体的粒径范围为5nm-300μm；

所述石墨烯粉体为球形、多面体或棒状形态；所述填充的功能材料为相变材料、磁性材料、催化材料或活性物质；

所述石墨烯粉体其拉曼光谱表征石墨烯特征峰明显且无缺陷峰出现；

所述基于石墨烯的复合填料的制备方法，包括如下步骤：

（1）在载气保护气氛下将反应炉腔体加热到设定温度；

（2）向反应炉腔体恒温区内加入所需量的过渡族金属盐作为基体，保温0min-10min；

（3）向反应炉腔体内通入碳源气体、还原气体及载气的混合气氛，所述过渡族金属盐在混合气氛中发生还原反应，同时在被还原的过渡族金属盐基体表面催化生长出石墨烯；所述混合气氛中碳源气体、还原气体和载气的流量比为1：（0.5-80）：（0-100）；反应时间1min-60min；

（4）在载气保护气氛下将制得的反应产物取出，即得到生长在基体上的石墨烯粉体；

（5）利用相应的酸刻蚀掉金属基底，则获得具有中空腔体结构的石墨烯粉体；

（6）向所得石墨烯粉体的中空腔体内灌注功能材料，则获得所述基于石墨烯的复合填料。

2.根据权利要求1所述的基于石墨烯的复合填料，其特征在于：所述相变材料为石蜡、脂肪酸、脂肪酸衍生物和多元醇中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的基于石墨烯的复合填料，其特征在于：步骤（2）中，所述过渡族金属盐为氯化镍、醋酸镍、硫酸镍、硝酸镍、氯化铜、硫酸铜、氯化铁和氯化钴中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的基于石墨烯的复合填料，其特征在于：步骤（1）中，所述设定温度为800-1200℃，步骤（3）中的还原反应即在该设定温度下进行。

5.根据权利要求1所述的基于石墨烯的复合填料，其特征在于：所述碳源气体为甲烷、乙烷、乙烯和乙炔中的一种或几种，所述还原气体为氢气和氨气中的一种或两种，所述载气为氩气、氮气和氦气中的一种或几种混合。

6.根据权利要求1所述的基于石墨烯的复合填料，其特征在于：该方法中，通过选择不同的金属盐基体和/或调控还原反应中的温度、反应气氛生长参数，能够对所制备石墨烯粉体的粒径大小和形态进行调控。

7.根据权利要求1所述的基于石墨烯的复合填料，其特征在于：步骤（5）中，利用相应的酸液刻蚀掉金属基底，蒸发掉反应后的刻蚀酸液可回收所述金属盐；而刻蚀所用的相应的酸液则可通过加装在化学气相沉积反应装置尾气端的装水洗气瓶回收，整个生产过程仅消耗一定量的电能和反应气体。