[发明专利]一种碳负载钒酸钾的制备方法及其在钾离子电池中的应用有效

专利信息
申请号: 201911261375.2 申请日: 2019-12-10
公开(公告)号: CN112952047B 公开(公告)日: 2022-11-08
发明(设计)人: 郑琼;李先锋;凌模翔;张华民;阎景旺 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: H01M4/36 分类号: H01M4/36;H01M4/485;H01M4/62;H01M10/054;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 大连东方专利代理有限责任公司 21212 代理人: 毛薇;李馨
地址: 116000 辽宁*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 负载 钒酸钾 制备 方法 及其 离子 电池 中的 应用
【权利要求书】:

1.一种钒酸钾复合材料,其特征在于,所述复合材料为纳米球状结构的KVOx@C,所述纳米球的粒径为100-300nm;所述KVOx@C为负载型,其中C负载于KVOx上;所述C的负载量为3%-10%;所述X的取值范围为1.5-2.5;

所述的钒酸钾复合材料的制备方法,包括如下步骤:

1)将钒源、碳源、还原剂加入溶剂中,形成混合溶液,混合溶液中,固含量/溶剂的质量浓度为15-35mg/ml;所述钒源、碳源、还原剂的摩尔比为1:0.9~1.1:0.9~1.1;

2)将步骤1)的混合溶液于70-95℃密闭搅拌反应5-8h;得到混合物溶液;混合物溶液继续搅拌4-8h,得到混合物前驱体;

3)将步骤2)得到的混合物前驱体真空干燥后,研磨成粉末,真空干燥温度为90-130℃;

4)将步骤3)的粉末在惰性气氛保护下经300-400℃预烧结3-6h,然后升温至700-800℃烧结6-10h,冷却、研磨得到中间产物VOx@C;

5)配置钾离子的浓度为1.0-3.0mol/L的钾盐溶液;称取步骤4)所得固体VOx@C,其中VOx@C含量/钾盐溶液的质量浓度为10-20mg/ml;将所称取的固体加入上述钾盐溶液中,搅拌反应,离心、洗涤、干燥,得到所述钒酸钾复合材料;搅拌反应的温度为20-60℃,反应时间48-90h。

2.根据权利要求1所述的钒酸钾复合材料,其特征在于,

步骤1)所述的固含量/溶剂的质量浓度为20-30mg/ml;钒源、碳源、还原剂的摩尔比为1:1:1;

步骤2)所述的搅拌时间为5-6h;

步骤3)所述的真空干燥温度为100-120℃;真空干燥时间为8-12h;

步骤4)为300-400℃预烧结5h,700-800℃烧结8h;

步骤5)所述的钾盐溶液的浓度为1.5-2.0mol/L;

步骤5)的VOx@C含量/钾盐溶液的质量浓度为15mg/ml;

步骤5)所述的离心为:用去离子水和乙醇依次分别清洗2-5次,步骤5)所述的干燥为80-150℃温度下干燥8-18h。

3.根据权利要求1所述的钒酸钾复合材料,其特征在于,

步骤5)所述的搅拌反应时间为60-72h;

步骤5)所述的干燥温度为130℃,干燥时间为12h。

4.根据权利要求1所述的钒酸钾复合材料,其特征在于,

步骤1)中所述的钒源为磷酸钒、偏钒酸铵、五氧化二钒中的至少一种,碳源和还原剂独立的为柠檬酸、草酸、抗坏血酸、葡萄糖、蔗糖、果糖、聚乙二醇的一种或二种以上。

5.根据权利要求1所述的钒酸钾复合材料,其特征在于:步骤5)中所述的钾盐为氢氧化钾、草酸钾、硫酸钾、柠檬酸钾、硝酸钾、氟化钾、碳酸氢钾、碳酸钾中的一种或二种及以上。

6.根据权利要求1所述的钒酸钾复合材料,其特征在于,

步骤4)所述的惰性气氛为氩气或氮气。

7.权利要求1-6任一项所述钒酸钾复合材料在钾离子电池正极材料的应用。

8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,所述钒酸钾复合材料作为钾离子电池正极材料的活性物质。

9.一种钾离子电池正极,其特征在于,所述钾离子电池正极包括权利要求1-6任一项所述的钒酸钾复合材料。

10.一种钾离子电池,其特征在于,包括权利要求9所述的钾离子电池正极。

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