[发明专利]一种碳负载钒酸钾的制备方法及其在钾离子电池中的应用有效
申请号: | 201911261375.2 | 申请日: | 2019-12-10 |
公开(公告)号: | CN112952047B | 公开(公告)日: | 2022-11-08 |
发明(设计)人: | 郑琼;李先锋;凌模翔;张华民;阎景旺 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/485;H01M4/62;H01M10/054;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 毛薇;李馨 |
地址: | 116000 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 负载 钒酸钾 制备 方法 及其 离子 电池 中的 应用 | ||
1.一种钒酸钾复合材料,其特征在于,所述复合材料为纳米球状结构的KVOx@C,所述纳米球的粒径为100-300nm;所述KVOx@C为负载型,其中C负载于KVOx上;所述C的负载量为3%-10%;所述X的取值范围为1.5-2.5;
所述的钒酸钾复合材料的制备方法,包括如下步骤:
1)将钒源、碳源、还原剂加入溶剂中,形成混合溶液,混合溶液中,固含量/溶剂的质量浓度为15-35mg/ml;所述钒源、碳源、还原剂的摩尔比为1:0.9~1.1:0.9~1.1;
2)将步骤1)的混合溶液于70-95℃密闭搅拌反应5-8h;得到混合物溶液;混合物溶液继续搅拌4-8h,得到混合物前驱体;
3)将步骤2)得到的混合物前驱体真空干燥后,研磨成粉末,真空干燥温度为90-130℃;
4)将步骤3)的粉末在惰性气氛保护下经300-400℃预烧结3-6h,然后升温至700-800℃烧结6-10h,冷却、研磨得到中间产物VOx@C;
5)配置钾离子的浓度为1.0-3.0mol/L的钾盐溶液;称取步骤4)所得固体VOx@C,其中VOx@C含量/钾盐溶液的质量浓度为10-20mg/ml;将所称取的固体加入上述钾盐溶液中,搅拌反应,离心、洗涤、干燥,得到所述钒酸钾复合材料;搅拌反应的温度为20-60℃,反应时间48-90h。
2.根据权利要求1所述的钒酸钾复合材料,其特征在于,
步骤1)所述的固含量/溶剂的质量浓度为20-30mg/ml;钒源、碳源、还原剂的摩尔比为1:1:1;
步骤2)所述的搅拌时间为5-6h;
步骤3)所述的真空干燥温度为100-120℃;真空干燥时间为8-12h;
步骤4)为300-400℃预烧结5h,700-800℃烧结8h;
步骤5)所述的钾盐溶液的浓度为1.5-2.0mol/L;
步骤5)的VOx@C含量/钾盐溶液的质量浓度为15mg/ml;
步骤5)所述的离心为:用去离子水和乙醇依次分别清洗2-5次,步骤5)所述的干燥为80-150℃温度下干燥8-18h。
3.根据权利要求1所述的钒酸钾复合材料,其特征在于,
步骤5)所述的搅拌反应时间为60-72h;
步骤5)所述的干燥温度为130℃,干燥时间为12h。
4.根据权利要求1所述的钒酸钾复合材料,其特征在于,
步骤1)中所述的钒源为磷酸钒、偏钒酸铵、五氧化二钒中的至少一种,碳源和还原剂独立的为柠檬酸、草酸、抗坏血酸、葡萄糖、蔗糖、果糖、聚乙二醇的一种或二种以上。
5.根据权利要求1所述的钒酸钾复合材料,其特征在于:步骤5)中所述的钾盐为氢氧化钾、草酸钾、硫酸钾、柠檬酸钾、硝酸钾、氟化钾、碳酸氢钾、碳酸钾中的一种或二种及以上。
6.根据权利要求1所述的钒酸钾复合材料,其特征在于,
步骤4)所述的惰性气氛为氩气或氮气。
7.权利要求1-6任一项所述钒酸钾复合材料在钾离子电池正极材料的应用。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,所述钒酸钾复合材料作为钾离子电池正极材料的活性物质。
9.一种钾离子电池正极,其特征在于,所述钾离子电池正极包括权利要求1-6任一项所述的钒酸钾复合材料。
10.一种钾离子电池,其特征在于,包括权利要求9所述的钾离子电池正极。
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