[发明专利]单推-3中硝酸肼含量测定方法

说明书

本发明公开了一种单推‑3中硝酸肼含量测定方法，包括以下步骤：在纯水中加入单推‑3样品，得到待测溶液，利用减量法称量样品，得到样品质量m；在待测溶液中加入丙酮，充分搅拌均匀；使用自动电位滴定仪向待测溶液中滴加氢氧化钠标准滴定溶液，记录直到滴定终点消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积V₁；在待测溶液中加入中性甲醛，充分搅拌均匀；使用自动电位滴定仪滴加氢氧化钠标准滴定溶液，记录直到滴定终点消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积V₂；根据公式计算样品中硝酸肼含量ω，其中C为氢氧化钠标准滴定溶液的浓度。本发明步骤简单，反应时间短，测试终点识别准确，具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及液体推进剂领域，具体涉及液体推进剂标准物质单推-3中硝酸肼含量测定方法。

背景技术

单推-3是一种新型低冰点的单组元推进剂。它由无水肼、硝酸肼、氨和水四种组分按比例组成。可以在-30℃下正常工作、密度大、低温启动性能好，可以省去或简化加热保温装置，减轻结构重量，提高系统的可靠性。

单推-3中硝酸肼含量能够有效控制推进剂质量。目前在单推-3中硝酸肼含量的测定时广泛采用的是传统的化学容量分析方法Q/Sd11-92。该方法不仅分析效率低、分析过程有有毒气体释放，而且滴定终点和滴定体积的目测判定易引起人为误差，尤其是单推-3的滴定终点色差小、滴定步骤多，采用传统的化学分析法，难以达到分析精度。

现有的报道中还有采用电位滴定法测定单推-3组分含量，但无法直接单独测定硝酸肼含量，测量步骤繁多，耗时较长。

发明内容

本发明的目的是提供一种单推-3中硝酸肼含量测定方法，能够有效测定单推-3中硝酸肼含量，测量步骤少、耗时短。

为了实现上述目的，本发明提供一种单推-3中硝酸肼含量测定方法，包括以下步骤：

取样步骤：在纯水中加入单推-3样品，得到待测溶液，利用减量法称量样品，得到样品质量m；

第一样品处理步骤：在待测溶液中加入丙酮，充分搅拌均匀；

第一滴定步骤：使用自动电位滴定仪向待测溶液中滴加氢氧化钠标准滴定溶液，记录直到滴定终点消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积V₁；

第二样品处理步骤：在待测溶液中加入中性甲醛，充分搅拌均匀；

第二滴定步骤：使用自动电位滴定仪滴加氢氧化钠标准滴定溶液，记录直到滴定终点消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积V₂；

硝酸肼含量计算步骤：按照下式计算样品中硝酸肼含量ω：

式中：C-氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；

V₁-加入丙酮后消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

V₂-加入中性甲醛后消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

0.09506-硝酸肼换算系数，

m-样品质量，g。

优选地，在所述取样步骤中，在烧杯中注入纯水，用注射器吸取样品，称量注射器质量，推动注射器向烧杯中加入样品，再次称量注射器质量，将两次称量之差作为样品质量。

优选地，所述纯水加入量为20～80mL。

优选地，所述样品质量为0.2～0.5g。

优选地，在所述第一样品处理步骤中，所述丙酮为分析纯试剂，加入量为3～7mL。

优选地，在所述第二样品处理步骤中，所述甲醛的pH值为8.00，加入量为0.5～2mL。