[发明专利]三氟烃基砜类化合物的制备方法有效
申请号: | 201911262895.5 | 申请日: | 2019-12-11 |
公开(公告)号: | CN110683999B | 公开(公告)日: | 2020-05-26 |
发明(设计)人: | 洪浩;卢江平;包登辉;王学智 | 申请(专利权)人: | 凯莱英生命科学技术(天津)有限公司 |
主分类号: | C07D307/64 | 分类号: | C07D307/64;C07D207/36;C07D213/71;C07C315/02;C07C317/04;C07C317/08;C07C317/12;C07C317/14;C07C317/22;C07C317/24;B01J23/30;B01J19/00 |
代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 梁文惠 |
地址: | 300457 天津市滨*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三氟烃基砜类 化合物 制备 方法 | ||
1.一种三氟烃基砜类化合物的制备方法,其特征在于,包括:
将三氟烃基硫醚类化合物、钨酸钠二水合物和双氧水溶液通过送料设备连续送入连续式反应器中,使所述三氟烃基硫醚类化合物发生氧化反应,得到包含三氟烃基砜类化合物的产物体系,其中,所述三氟烃基硫醚类化合物具有结构式所示的结构,所述R为以下基团中的任意一种:C1~C10的直链烷基、C1~C10的支链烷基、C3~C6的环烷基、C6~C18的取代或非取代芳基、取代或非取代的C3~C10的杂环芳基,所述芳基为苯基、萘环基、联苯基、蒽基,所述杂环芳基为吡啶基、呋喃基、吡咯基、噻吩基、噻唑基、咪唑基、吡嗪基、吲哚基和喹啉基,当所述基团具有取代基时,所述取代基为甲基、乙基、-F、-Cl、-OH中的任意一种或多种,
所述制备方法包括:
将含有所述三氟烃基硫醚类化合物的第一溶液、含有所述钨酸钠二水合物的水溶液以及所述双氧水溶液分别连续送入连续式反应器中,
所述氧化反应的温度为40~50 ℃,所述双氧水溶液的质量浓度为10~50%,所述三氟烃基硫醚类化合物和所述双氧水的摩尔比为1:20~1:2,
所述连续式反应器的保留时间为55~65min。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述钨酸钠二水合物与所述三氟烃基硫醚类化合物的摩尔比为0.1:100~20:100。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第一溶液的溶剂选自四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、1,4-二氧六环、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、苯、甲苯、二甲苯、丙酮、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、联苯、乙二醇、吡啶、环己酮、丙二酸二乙酯、二乙二醇二乙醚以及氯仿组成的组中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述二甲苯为间二甲苯或邻二甲苯。
5. 根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂相对于所述三氟烃基硫醚类化合物的用量为1~50 mL/g。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述连续式反应器为管式连续反应器或柱状反应器。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述连续式反应器为连续式盘管反应器。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述连续式反应器配置有:
换热设备,用于调节所述连续式反应器的温度;
温度检测设备,用于监测所述连续式反应器的反应温度;
压力检测设备,用于监测所述连续式反应器的压力;
在线PAT设备,用于检测所述连续式反应器的产物组成;
自动化控制系统,所述自动化控制系统与各所述送料设备、所述换热设备、所述温度检测设备、所述压力检测设备和所述在线PAT设备电连接。
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