[发明专利]连续制备伏立康唑中间体2-氟-3-氧戊酸乙酯的方法有效
申请号: | 201911263105.5 | 申请日: | 2019-12-11 |
公开(公告)号: | CN110903194B | 公开(公告)日: | 2022-02-25 |
发明(设计)人: | 陶义华;凌岫泉;穆加兵 | 申请(专利权)人: | 南京恒道医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C67/60 | 分类号: | C07C67/60;C07C67/343;C07C67/48;C07C67/54;C07C69/716 |
代理公司: | 江苏致邦律师事务所 32230 | 代理人: | 徐蓓;邵林 |
地址: | 210033 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 连续 制备 伏立康唑 中间体 戊酸 方法 | ||
1.一种连续制备伏立康唑中间体2-氟-3-氧戊酸乙酯的方法,其特征在于,包括:
将反应溶剂、2-氟-乙酸乙酯、丙酰氯和钠氢送入反应釜中反应,待反应完全后向反应液中加入硼酸和酸酐,之后将反应液从所述反应釜的底部送入离心机去除产生的氯化钠,上清液连续地送入精馏塔的中部,加热精馏,分离产物,轻组分丙酰氯和产生的副产物衍生物2-氟-3-氧戊酸-
所述的酸酐为乙酸酐或丙酸酐。
2.根据权利要求1所述的连续制备伏立康唑中间体2-氟-3-氧戊酸乙酯的方法,其特征在于,所述反应溶剂为四氢呋喃。
3.根据权利要求1所述的连续制备伏立康唑中间体2-氟-3-氧戊酸乙酯的方法,其特征在于,所述的丙酰氯和所述2-氟-乙酸乙酯的摩尔配比是1:1~5:1。
4.根据权利要求1所述的连续制备伏立康唑中间体2-氟-3-氧戊酸乙酯的方法,其特征在于,所述的钠氢和所述2-氟-乙酸乙酯的摩尔配比是1:1~10:1。
5.根据权利要求1所述的连续制备伏立康唑中间体2-氟-3-氧戊酸乙酯的方法,其特征在于,所述反应的温度为10~60℃。
6.根据权利要求1所述的连续制备伏立康唑中间体2-氟-3-氧戊酸乙酯的方法,其特征在于,所述反应的时间为1~10h。
7.根据权利要求1所述的连续制备伏立康唑中间体2-氟-3-氧戊酸乙酯的方法,其特征在于,所述的硼酸和酸酐与2-氟-乙酸乙酯的摩尔配比是1:1:5~1:1:20。
8.根据权利要求1所述的连续制备伏立康唑中间体2-氟-3-氧戊酸乙酯的方法,其特征在于,所述的精馏塔的操作温度为70~120℃。
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