[发明专利]一种空心球状碳包覆硫化铁复合钾离子电池负极材料的制备方法有效
申请号: | 201911263132.2 | 申请日: | 2019-12-11 |
公开(公告)号: | CN110993941B | 公开(公告)日: | 2022-10-04 |
发明(设计)人: | 张永光;王加义 | 申请(专利权)人: | 肇庆市华师大光电产业研究院 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;H01M4/62;H01M10/054 |
代理公司: | 天津市尚文知识产权代理有限公司 12222 | 代理人: | 郭平平 |
地址: | 526000 广东省肇庆*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 空心 球状 碳包覆 硫化 复合 离子 电池 负极 材料 制备 方法 | ||
1.一种空心球状碳包覆硫化铁复合钾离子电池负极材料的制备方法,包括以下步骤:
第一步制备四氧化三铁空心球:
取硝酸铁、甘油,溶于异丙醇中,搅拌均匀,随后加入去离子水,搅拌均匀,转移至反应釜中,200-220℃保温反应12-24小时,随后随炉冷却,离心获得前驱体产物,并用去离子水与乙醇各洗涤三次,置于60℃烘箱中烘干,随后将其转移至管式炉中煅烧,随炉冷却获得四氧化三铁空心球;
第二步制备碳包覆四氧化三铁空心球:
将第一步中制得的四氧化三铁空心球置于管式炉中煅烧,升温至500-700℃,待温度恒定后同时通入乙炔与氢气混合气体,持续通气后关闭氢气和乙炔,在氩气气氛下自然冷却,得到碳包覆四氧化三铁空心球;
第三步制备碳包覆硫化铁空心球
将第二步制得的碳包覆四氧化三铁空心球与硫粉按照质量比1:3-5混合并研磨均匀,随后将其转移至反应釜中,150-200℃条件下反应12-24h,冷却后取出产物研磨均匀,转移至管式炉中煅烧,随后随炉冷却,得到碳包覆硫化铁空心球,用作钾离子电池负极材料。
2.根据权利要求1中所述方法,其特征在于所述第一步中硝酸铁与异丙醇摩尔体积比为1:50-150 mol/mL, 甘油与异丙醇体积比为1:2.5-10,加入异丙醇与去离子水体积比为1:10-100。
3.根据权利要求1中所述方法,其特征在于所述第一步中管式炉内煅烧升温速率为1-5℃/min,煅烧温度为400-500℃,保温时间为4-6h。
4.根据权利要求1中所述方法,其特征在于所述第二步中管式炉内煅烧升温速率为0.5-1℃/min。
5.根据权利要求1中所述方法,其特征在于所述第二步中,所述四氧化三铁空心球的质量为0.1-1g,氢气流速为100-300mL/min,乙炔流速为10-50mL/min,持续通入时间为1-3min。
6.根据权利要求1中所述方法,其特征在于所述第三步中管式炉内煅烧温度为300-500℃,保温时间3-6h。
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