[发明专利]一种绿色制备高含碳多孔生物炭材料的方法

说明书

本发明公开了一种绿色制备高含碳多孔生物炭材料的方法，其制备过程如下：生物质废弃物与低比例碱性活化剂混合活化，高升温速率、高载气流量、高活化温度和长反应时间下，活化剂与生物质充分反应，形成发达孔隙结构和较高含碳量的活化炭，部分活化剂与生物质中SiO2反应，将其转化为易于脱除的硅酸盐，高载气流量迅速把含氧挥发份携带出来，进一步提高活化炭的含碳量和孔隙率；进一步地利用低浓度氨水处理活化炭，氨水将未完全反应的SiO2转化为硅酸盐，然后利用低浓度木醋液对活化炭深入处理，将硅酸盐与其他碱及碱土金属一并脱除，从而有效降低生物炭中的灰成分，提高生物炭的含碳量，实现了绿色化制备高含碳多孔生物炭材料，有利于生物质高值化利用。

技术领域

本发明涉及生物质利用领域，具体涉及一种绿色制备高含碳多孔生物炭材料的方法。

背景技术

生物质是地球上唯一含碳的可再生资源，因其独特的组成结构及高的反应活性，将其转化高附加值的化学品和功能型炭材料是未来发展的必然趋势。目前生物质基的生物炭材料已被广泛应用于土壤改良、吸附气体污染物、脱除有机污染物、吸附重金属、储氢、热催化与电催化、超级电容器和电池电极材料等领域。但是由于生物质自身含有较高的氧含量及一定的灰含量，因此在生物质制备生物炭过程中，生物炭中依然含有较高的氧含量及灰成分(主要包括Si、K、Na、Mg、Ca等)，这将严重影响生物炭在后续应用过程中的利用效率。增加生物炭中的碳含量和纯净度，可以提高生物炭的稳定性、导电性等性能，对于提高生物炭材料品质至关重要。因而，为了提升生物炭材料在后续应用过程中的品质，必须降低生物炭中的氧含量及灰含量，提高生物炭的含碳量。

目前降低生物炭中的灰分量主要通过盐酸或HF酸洗的方法，但是盐酸难以脱除生物炭中的SiO₂，而HF酸虽然能够脱除SiO₂，但是其腐蚀性太强，难以大规模应用。然而如何提高生物炭中的碳含量，制备高含碳的生物炭材料还未见相关报道。因此亟需寻找一种绿色制备高含碳多孔生物炭材料的方法。

发明内容

针对以上缺陷和改进需求，本发明旨在提出一种绿色制备高含碳多孔生物炭材料的方法，利用生物质废弃物与碱性活化剂反应，及碱性活化剂与灰分反应，初步形成具有发达孔隙结构和高含碳量的活化炭材料，然后分别用氨水与木醋液对活化炭进行浸渍处理，充分去除活化炭中的碱及碱土金属，从而得到具有高比表面积及高含碳量的生物炭材料。

为实现上述目的，本发明提供了一种绿色制备高含碳多孔生物炭材料的方法，包括如下步骤：

S1：将生物质废弃物粉碎＜120目后，与低比例碱性活化剂通过浸渍的方式充分混合，浸渍24h后，在60℃的氩气气氛下蒸发掉其中的水分，得到混合样品；

S2：将步骤S1中的混合样品放入固定床反应器中在惰性气氛下进行高升温速率、高载气流量的活化反应，反应温度为800-1000℃，反应时间为1h-3h，生物质与碱性活化剂充分反应，在高升温速率和高反应温度下快速造孔，同时部分碱性活化剂与生物质中SiO₂反应，形成硅酸盐，另外高载气流量迅速把含氧挥发份携带出来，进一步提升孔隙率和含碳量，从而得到高孔隙率高含量的活化炭；

S3：将步骤S2得到的活化炭放入氨水溶液中，振荡浸渍1-3天，氨水充分与活化炭中未反应完全的SiO₂反应，使其全部转化为硅酸盐，然后过滤掉氨水，得到氨水处理后的活化炭；

S4：将步骤S3得到的活化炭浸渍到木醋液中，振荡浸渍1-3天，促使木醋液与活化炭中残留的氨水、碱性活化剂、及自身的其他K、Na、Ca、Mg等碱及碱土金属充分反应，完全除去活化炭中的杂质，进一步提高活化炭的含碳量及孔隙率，然后过滤掉木醋液，得到木醋液处理后的活化炭；

S5：将步骤S4得到的活化炭用去离子水反应冲洗，直到滤液的pH值为中性，然后将活化炭放入250℃烘箱中干燥，以充分除去活化炭表面及孔道内吸附的木醋液，最终得到高含碳量及高比表面积的生物炭材料。